矿渣硅酸盐水泥─氧化镁的测定─原子吸收光谱法
1 范围
本推荐方法采用原子吸收光谱法测定氧化镁。
本方法适用于矿渣硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中氧化镁的测定。
2 原理
以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液，
分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中，于285.2nm
处测定吸光度。
3 试剂
3.1 硼酸锂
将碳酸锂（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。
3.2 盐酸，ρ约1.19 g/mL， 1+1，1+10
3.3 氢氟酸，ρ约1.13 g/mL
3.4 高氯酸，ρ约1.60 g/mL
3.5 氯化锶溶液，锶50g/L
将152.2g 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶解于水中，用水稀释至1L，必要时过滤。
3.6 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL
称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁，精确至0.0001g，置于250 mL 烧杯中，加
入50 mL 水，再缓缓加入20 mL 盐酸（1+1），低温加热至全部溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶
中，用水稀释至标线，摇匀。
3.6 氧化镁标准溶液，0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述标准溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4 仪器
4.1 分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。
4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30mL（或铂皿：容量50～100mL）。
4.3 原子吸收光谱仪：带有镁元素空心阴极灯。
5 试样制备
将送来的样品采用四分法缩分至约100g，经0.080 mm 方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中
金属铁，将筛余物进行研磨，使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后，装入磨口瓶
中并密封。
6 操作步骤
6.1 空白试验
随同试料做空白试验。
6.2.称样
称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。
6.3 试料分解
6.3.1 氢氟酸-高氯酸分解
将称取的试料置于铂坩埚（或铂皿）中，用0.5～1mL 水润湿，加5～7mL 氢氟酸和0.5mL 高
氯
酸，置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL
盐酸（1+1），温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化锶溶液（锶50g/L），
用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A。
6.3. 2 硼酸锂熔融—盐酸溶解
将称取的试料置于铂坩埚中，加入0.4g 硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高
温度至1000℃使熔成玻璃体，取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子（塑料外壳），并将坩埚放
入预先盛有150 mL 盐酸（1+10）井加热至约45℃的200mL 烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待
熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温，移至250 mL 容量瓶中，
加5mL 氯化锶溶液（锶50g/L），用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液B。
6.4 标准系列溶液的配制
吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化镁的标准溶液（0.05mg/mL），分别
放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液（锶50g/L），用水稀释至标线，摇
匀。
6.5 工作曲线
将原子吸收光谱仪调节至zui佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于
285.2nm 处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，
绘制工作曲线。
6.6 试样溶液的测定
从6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容
量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液（锶50g/L），使测定溶液中盐酸
的浓度为6+94，锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线。摇匀。用原子吸收光谱仪，镁空心阴极
灯，于285.2nm 处在与6.4 相同的仪器条件下测定溶液曲吸光度，在工作曲线（见6.5）上查出氧
化镁的浓度）。
