X射线衍射仪使用中的常见问题故障排除
一、XRD有什么用途？
XRD（X 射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）···等等，应用面十分普遍、广泛。目前 XRD 主要适用于无机物，对于有机物应用较少。
二、什么是标准半峰宽度，如何得到？
所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难。
比如在相同的测量条件下，把 Si 标样放到仪器上测量 Si 的各个衍射峰的 Kα1 峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样 Si 粉时，就把标样 Si 的 Kα1 峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。
但有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据 Si 标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到 200nm 之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。
三、为什么晶粒尺寸的变化会引起 X 射线衍射的峰线宽化？
理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。
四、如何由 XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？
三者并无严格明晰的分界。在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”（其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）。如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为"微晶"。晶体的 X 射线衍射理论中有一个 Scherrer 公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。
非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从 2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的“近程有序”了，这就是我们所设想的“非晶质”微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。
五、为什么需要反复地分析？
JADE或者其它相似的软件都存在一个问题，也许不是它本身的问题。也许某次检索出来的卡片与下一次检索出来的卡片会有不同，也许不同的时候你考虑的方面不同而使你选择了不同的卡片。因此，反复地分析一个样品，你会得出不同的结论。经过多次反复地检索，在多个结论中再作取舍，也许就是最真实的结果了。说起来，好象没个完，还有一些东西也是可以用上的，比如颜色。如果检索出来的某个物相的颜色同实际样品的颜色相去甚远，则肯定不是准确的结果。
六、同系列对比检索。
如果同时做的样品不止一个，而是一个系列。这个系列中的物相在变化。那么对比它们的图谱变化情况，就可能看出，哪些峰属于一个相，而另一组峰属于另一个相。再根据这些峰的位置来查找物相，也是一种检索的办法。
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