实验室光学仪器--X射线衍射仪的XRD制样样品要求
X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,因此在做XRD衍射实验时应合理处理样品和制备样品。Xrd可以测量块状和粉末状的样品,对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。制备时应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。
1)块状样品的要求及制备
a.对于非断口的金属块状试样,需要了解金属自身的相组成、结构参数时,应该尽可能的磨成平面,并进行简单的抛光,这样不但可以去除金属表面的氧化膜,也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质,且金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于15X20毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起,因为XRD是扫过一个区域得到衍射峰,对试样需要一定的尺寸要求。
b. 在薄膜样品制备时,要求样品具备比较大的面积,其厚度应大于20nm,且薄膜比较平整以及表面粗糙度要小。对于薄膜样品,可将其锯成与窗孔大小一致,根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对将样本固定在窗孔内,应注意将固定在窗孔内的样品表面与样品板尽可能平整。
c.对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择相应的方向平面。
2)粉末样品的制备
要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。
颗粒度的要求:对粉末样品进行X射线粉末衍射仪分析时,一般要求晶粒大小应在320目粒度(约40um)的数量级内,这样可以避免衍射线的宽化,得到良好的衍射线。
将样品研磨成适合衍射实验用的粉末,若手摸无颗粒感,认为晶粒大小已经符合要求,再把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
3)特殊样品
分散在胶带纸上黏结,形成石蜡糊,或锯成与窗孔大小一致,用石蜡固定在窗孔内。
4)注意
a.样品太粗,参与衍射的晶粒数目少,衍射强度会下降;同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向,不利于与标准谱图进行对比。
b.若为了得到细小样品采用球磨等非常强力地方式进行研磨,可能会破坏晶型结构,且颗粒尺寸太小,会产生对X射线的吸收,衍射强度降低,晶粒尺寸小也会引起峰宽化,不利于得到结构清晰的XRD谱图。
