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关于尼可刹米的检查方法介绍

2022.11.28

  取本品5.0g,加水溶解并稀释至20ml,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为6.5~7.8。

  取本品2.5g,加水溶解并稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

  取本品5.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0014%)。

  取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(30:70)为流动相,检测波长为263nm。理论板数按尼可刹米峰计算不低于2000,尼可刹米峰与其相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。

  取本品1.2g,加水5ml与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml,摇匀,粉红色在2分钟内不得消失。

  取本品0.5g,加二硫化碳5ml,立即摇匀观察,溶液应澄清。

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