尼可刹米的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品10滴,加氢氧化钠试液3ml,加热即发生二乙胺的臭气,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。(2)取本品1滴,加水50ml,摇匀,分取2ml,加溴化氰试液2ml与2.5%苯胺溶液3ml,摇匀,溶液渐显黄色(3)取本品2滴,加水1ml,摇匀,加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴,即生成草绿色沉淀。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集135图)一致。
检查
酸碱度取本品5.0g,加水溶解并稀释至0ml,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~7.8。溶液的澄清度与颜色取本品2.5g,加水溶解并稀释至0ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品5.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0014%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为263nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按尼可刹米峰计算不低于2000,尼可刹米峰与其相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)易氧化物取本品1.2g,加水5m1与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml,摇匀,粉红色在2分钟内不得消失。水分取本品0.5g,加二硫化碳5ml,立即摇匀观察,溶液应澄清。
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