苯巴比妥钠的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.5g,加水5ml溶解后,加稍过量的稀盐酸,即析出白色结晶性沉淀,滤过;沉淀用水洗净,在105℃干燥后,依法测定(通则0612),熔点为174~178℃;剩余的沉淀照苯巴比妥项下的鉴别试验,显相同的反应。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集228图)一致。(3)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~10.5溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。(供注射用有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释到刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(25:75)为流动相;检测波长为220nm;进样体积5l系统适用性要求理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500,苯巴比妥峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)干燥失重取本品,在150℃千燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)重金属取本品2.0g,加水32ml溶解后,缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过;取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素取本品依法检查(通则1143),每1mg苯巴比妥钠中含内毒素的量应小于0.50EU。(供注射用)无菌取本品,用灭菌水各10ml1溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
