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苯佐卡因的鉴别检查方法

2023.6.30

鉴别

(1)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸即有乙醇生成;加碘试液,加热,即生成黄色沉淀,并发生碘仿的臭气。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集237图)一致。(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。

检查

酸度取本品1.0g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml溶解后,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml,应显淡红色溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液应澄清无色。氯化物取本品0.20g,加乙醇5ml溶解后,加稀硝酸3滴与硝酸银试液3滴,不得立即发生浑浊有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用无水乙醇定量稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用无水乙醇定量稀释制成每1ml中含0.025mg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用无水乙醇定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液,对照溶液(4)精密量取供试品溶液适量,用无水乙醇定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇三氯甲烷(0.75:99.25)为展开剂测定法吸取上述五种溶液各20l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在紫外光灯(254mm)下检视结果判定供试品溶液如有杂质斑点(如原点观察到杂质斑点,应以杂质斑点计),与对照溶液的主斑点比较,杂质总量不得过1.0%。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十


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