酚磺乙胺
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加三氯化铁试液1~3滴,即显蓝色;放置后渐褪成较浅的蓝紫色(2)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液5ml,加热即发生二乙胺的臭气,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集430图)一致
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法检查(通则0631),pH值应为4.0~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液系统适用性溶液取酚磺乙胺对照品与杂质Ⅰ对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含10gg的混合溶液。灵敏度溶液取对照溶液5ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶(末端封尾)为填充剂( Atlantis t3C18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸二氢钠1.2g,加水900ml使溶解,用磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.5,用水稀释至1000ml)(10:90)为流动相,流速每分钟0.8ml;检测波长为220nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按酚磺乙胺峰计算不低于8000,酚磺乙胺峰和杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,酚磺乙胺峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的11倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.02%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加10%N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。对照品溶液精密称取1,2-二氯乙烷和乙醇适量,用10%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中分别含0.001mg和1mg的溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度40℃,保持6分钟,再以每分钟10℃的速率升至60℃,保持5分钟,再以每分钟10℃的速率升至150℃,保持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空瓶平衡温度65℃,平衡时间为30分钟。 系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇与1,2-二氯乙烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。重金属取本品1.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之十不溶性微粒取本品适量,加微粒检查用水制成每1ml中含0.25g的溶液,依法检查(通则0903),应符合规定(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg中含内毒素的量应小于0.30EU(供无菌分装用)。无菌取本品,用适宜溶剂溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定(供无菌分装用)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取酚磺乙胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求除灵敏度要求外,其他见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
类别
止血药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
注射用酚磺乙胺
杂质
质I,(对苯二酚)C6H6O2110.11
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭;遇光易变质本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为127~134℃。
