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实验室分析方法--气相色谱溶剂萃取技术-加速溶剂萃取

2022.1.27

加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种相对较新的自动化液-固萃取技术,和传统的液固萃取技术相比,具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广,除有机溶剂外,水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品,更好满足现代仪器分析和大规模样品处理的要求。


此法使用低沸点的有机溶剂或混合有机溶剂在较高的温度(可高达200℃)和压力(20MPa)下萃取固体或半固体样品中的目标化合物。在萃取过程中萃取溶剂一直保持液态,达到同等提取效率所需时间可由传统方法的数十小时大幅缩短至数十分钟,具有回收率高、重现性好、自动化程度高、处理通量较大等优点。此外,如果之前已有建好的索氏提取法或其他特别的样品萃取方法,也可以很方便地在ASE上直接使用同样的萃取溶剂,较易实现方法转移。很适合用于食品、环境污染物、中药等复杂基质固体样品中微量和痕量组分定量分析的前处理。


ASE的操作步骤比较简单。将样品装入密闭的萃取池中,仪器自动将萃取液泵入萃取池中,并在设定的温度和压力下静态萃取几分钟,再用清洗溶液少量多次对萃取池进行清洗;完成萃取后萃取液连同待测样品进入收集瓶,最后用氮气吹扫萃取池和管路,完成萃取过程。采用自动化加速溶剂萃取仪,以上步骤可以通过软件控制全部自动完成,还可根据实际需要实现同一样品使用不同萃取溶剂,或不同样品使用多种萃取溶剂的在线切换等操作模式,进一步提高方法的灵活性和提取效率。

 

实验室常用溶剂,如丙酮、正已烷、二氯乙烷、甲苯乙腈、石油醚、甲醇、乙醇、水、氯仿、异丙醇、四氢呋喃等,均可以用作SE的萃取液。影响萃取效率的因素主要包括:萃取溶剂的类型、萃取温度,萃取压力、静态萃取时间,洗液种类和冲洗体积,以及萃取循环次数等。样品本身的理化特性也需纳入考虑,例如,如果待提取组分易于氧化,对萃取溶剂预先脱气可能有利于提高萃取效率。


虽然ASE方法主要用于固体样品的预处理,但对于湿度很大的半固体样品甚至纯液体基质,仍可加入干燥剂和分散剂来干燥样品,进而采用ASE方法进行萃取一般推荐使用的干燥剂是硅藻土和无水硫酸钠,注意要保证样品和干燥剂预处理前充分混合均匀,以兔影响方法的回收率和稳定性。


ASE法最主要的缺点在于,当样品基质非常复杂(如土壤样品)时,萃取液往往是黄褐色黏稠液体,无法直接上柱分析,可能还需过色谱柱做进一步净化处理。此外,方法在高温高压下操作,需用专门仪器,和经典溶剂萃取技术相比成本较高。 


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