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快速溶剂萃取的原理及技术要点

2021.2.01

快速溶剂萃取的基本原理 1、温度增加升高温度对于基体效应的克服有所帮助，使解析动力学加快，溶剂黏度降低，提升溶剂分子在机体中的扩散速度，使萃取效率得以提升。50～200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围，75～125℃为该仪器常规的使用温度，常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实，萃取过程中热降解现象不明显，所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内，以此对样品中易挥发组分进行萃取。 2、压力加大随着压力的升高，液体的沸点也会相对提高，可利用压力加大的方式使溶剂在温度较高条件下保持液体状态，使萃取池快速充盈。气体对于溶质的溶解能力远不如液体对于溶质的溶解能力，使用液体溶解溶质可有效提升萃取效率，避免易挥发性物质挥发，增加系统的安全性。6895～20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围，常用压力一般为10 342kPa。 3、多次循环萃取过程应以分析化学当中少量多次的萃取原则为依据，利用新鲜溶剂进行多次静态循环，使其尽可能地与动态循环相接近，使萃取效率提高。一般情况下良好的萃取效果可通过两三次循环而达成。快速溶剂萃取的工作流程 1、准备样品样品的萃取效率会因样品的含水量过多而下降，样品在萃取前需采取自然风干或添加硅藻土等干燥剂进行干燥，注意此处不要运用硫酸钠。样品萃取效率会因样品颗粒的表面积越大而越高，在萃取样品前应将聚合体样品放置在低温条件下，在加入添加剂后进行研磨，样品颗粒粒径应在0.5mm之内。再萃取的时候需加入颗粒较细的硅藻土或海砂等分散剂，以提高萃取效率。 2、选择萃取剂合理选择萃取剂可保证目标化合物的萃取有效率，除硫酸、硝酸、盐酸等强酸外，所有有机试剂、缓冲溶剂与水皆可用于快速溶剂萃取。萃取剂的极性应以相似相溶原理为依据，与目标化合物的极性相近。不同类型的化合物可运用不同极性溶剂的混合物萃取，如三氯甲烷、丙酮、二氯甲烷与石油醚均是当前利用率较高的溶剂。 3、技术特点在放置样品的萃取池中泵入相应溶剂后增加温度与压力，在数分钟后即可将加热的萃取池内样品萃取物输送至收集瓶中，萃取物经过净化处理、脱水处理与浓缩处理后即可进行色谱分析。 4、适用范围快速溶剂萃取技术可以将碱性、酸性与中性物质从水环境底泥与土壤等固体物质中萃取出来，此种方式对水环境中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、废油和柴油等的萃取尤其有效。快速溶剂萃取的突出优点 1、节约萃取成本与其他萃取技术相比，如超声萃取、传统索氏萃取、自动索氏萃取和微波萃取等，快速溶剂萃取技术在对样品萃取过程中，使用的溶剂剂量Z少，节约萃取成本，实用性更高。 2、有效减少萃取时间索氏萃取技术是所有萃取技术当中比较传统的一种，此种技术的萃取时间一般需要4～48h，随着当今科技不断发展，样品萃取时间缩短至微波萃取的0.5～1h，而快速溶剂萃取技术的萃取时间仅需要15min左右，此种方式在提升萃取效率的同时也有效减少了萃取时间。 3、工艺更高快速溶剂萃取技术的工艺更加先进与简化，萃取过程所运用的是比气体更加稳定的液体，且可运用溶剂种类较多，可依据实际情况选择相应溶剂，更加方便。 4、基体影响小可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下)，对不同基体可用相同的萃取条件，由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质。 5、自动化程度高可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制。

溶剂萃取

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周锦帆