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ICAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪作业指导书

2018.3.09
  1. 目的
    规范电感耦合等离子体发射光谱仪操作程序,正确使用和维护仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围
    适用于ICAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪的使用操作。 3.职责
    操作人员按照本规程操作仪器,作使用登记。维护责任人负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。仪器管理员负责仪器的综合管理,发现问题及时上报实验室负责人。 4.操作规程
    4.1该仪器必须由专人保管,操作人员必须经过专业培训。 4.2开机准备
    4.2.1打开空调,温度设为20-25度;
    4.2.2确认氩气余量(一般要求≥1瓶),打开氩气其压力为0.5~0.6Mpa之间(记时间),确认废液桶有足够空间; 4.2.3打开空气开关,稳压器电源,确认其工作正常后(220v)打开主机电源(左后侧下方黑色刀闸);打开电脑、显示器和打印机,启动iTEVA软件;
    4.2.4待其电脑与仪器顺利连接才能执行其他命令。 4.3点火准备
    4.3.1检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装和连接;上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置,将进样管放入水中;
    4.3.2打开冷却循环水系统,确认其工作正常(看时间保证仪器已经驱气40分钟以上);打开抽风机电源;打开iTEVA软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常;确认软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框中温度显示正常:
    检测器camera:≤-45℃,发生器Generator:≤30℃,光室Optics:38±0.1℃
    4.3.3执行点火命令“等离子体开启”,仪器点火后执行“光谱仪优化”后稳定30至40分钟。
    4.4分析
    4.4.1编制分析方法。单击分析方法-新建,显示元素周期表,双击想要分析的元素,一般选择三条谱线,用同样的方法选其他元素及谱线,直到所有元素选完为止,保存方法;
    4.4.2确定后返回定量分析主窗口。设置分析参数、标准曲线及其浓度,单击运行标准样品,标曲测量完毕后查看标线及其相关性,对结果进行处理,选定有效谱线;
    4.4.3进行未知样品测试,对数据进行分析。 4.5关机 
    4.5.1分析完毕后,分别用稀硝酸(2%左右)和去离子水冲洗进样系统3至5分钟。点击“等离子体关闭”熄火;
    4.5.2关闭冷却循环水系统电源(记时间); 4.5.3松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源;
    4.5.4退出iTEVA软件,关闭电脑、显示器、打印机;
    4.5.5依次关闭主机电源、稳压器,空气开关;关闭氩气(看时间是否有30分钟以上)。 5.日常维护
    5.1仪器的外盖由ABS塑料制成,溶剂及浓酸将对ABS塑料造成损坏,任何溶液泼在仪器外盖或进样系统区域都需要立即清理干净,用温和的去污溶液微湿柔软的布,擦拭外盖上的污迹和斑点。不能使用任何有溶剂的清洁剂。 5.2清洗矩管。将炬管放入稀释的表面活性剂中浸泡五分钟用来去除炬管上的盐份颗粒;为了清除炬管嘴部的金属沉积物,卸下石英炬管,将喷嘴浸入热酸(可以是类似于王水成份的硝酸和盐酸的混合物)中。清洗之后用去离子水冲洗,然后放置在95℃的烘箱内烘干。使用零残留的挥发性有机溶剂(如异丙醇)冲洗以帮助干燥。
    5.3清洗雾化室。若雾化室开始有油脂及内壁有液滴形成,将其放入稀释的表面活性剂中浸泡五分钟;若雾化室开始有变脏及内壁有液滴形成,将其在冷酸(可以是类似于王水的硝酸和盐酸的混合物)中浸泡两小时。清洗之后用去离子水冲洗雾化室。

    5.4清洁吹扫光路视窗。在清洁吹扫光路视窗之前需要关闭等离子体,冷却30分钟。打开位于炬室门旁边的小门,取出吹扫光路视窗组件。用无绒布和水清洗视窗。使用甲醇重复清洗过程,把吹扫光路视窗重新插入到前光路组件中。
    5.5维持仪器不断电(长假除外)。
    5.6维护周期:一个月(冷却循环水三个月更换一次)。
    5.7为了保证仪器始终处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间核查。期间核查参照《期间核查计划和作业指导书》。 6.支持性文件
    6.1ICAP6000用户手册。
    6.2《感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程》(JJG015-1996)。 6.3期间核查计划和作业指导书。 7.质量记录
    7.1仪器运行及维护记录。

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