扫描电子显微镜的结构 - 探测器系统

2019年12月11日 15:43:03 来源: 互联网
收藏到BLOG

扫描电镜除了需要高质量的电子束,还需要高质量的探测器。上一章中已经详细讲述了各种信号和衬度的关系,所以电镜需要各种信号收集和处理系统,用于区分和采集二次电子和背散射电子,并将SE、BSE产额信号进行放大和调制,转变为直观的图像。不同厂商以及不同型号的电镜在收集SE、BSE的探测器上都有各自独特的技术,不过旁置式电子探测器和极靴下背散射电子检测器却较为普遍,获得了广泛的应用。

  1. 旁置式电子探测器(ETD)

  ① ETD的结构和原理

  旁置式电子探测器几乎是任意扫描电镜(部分台式电镜除外)都具备的探测器,不过其名称叫法很多,有的称为二次电子探测器(SE)、有的称为下位式探测器(SEL)等。虽然名称不同,但其工作原理几乎完全一致。这里我们将其统一称为Everhart Thornley电子探测器,简称为ETD。

  二次电子能量较小,很容易受到其它电场的影响而产生偏转,利用二次电子的这个特性可以对它进行区分和收集,如图3-25。在探测器的前端有一个金属网(称为法拉第笼),当它加上电压之前,SE向四周散射,只有朝向探测器方向的少部分SE会被接收到;当金属纱网加上+250V~350V的电压时,各个方向散射的二次电子都受到电场的吸引而改变原来的轨迹,这样大部分的二次电子都能被探测器所接收。

  旁置式电子探测器主要由闪烁体、光电管、光电倍增管和放大器组成,实物图如图3-26,结构图如图3-27。从试样出来的电子,受到电场的吸引而打到闪烁体上(表面通常有10kV的高压)产生光子,光子再通过光导管传送到光电倍增管上,光电倍增管再将信号送至放大器,放大成为有足够功率的输出信号,而后可直接调制阴极射线管的电位,这样便获得了一幅图像。

  一般电镜的ETD探测器的闪烁体部分都使用磷屏,成本相对较低,不过其缺点是在长时间使用后,磷材质会逐步老化,导致电镜ETD的图像信噪比越来越弱,对于操作者来说非常疲劳,所以发生了信噪比严重下降的时候需要更换闪烁体。而TESCAN全系所有电镜的ETD探测器的闪烁体都采用了钇铝石榴石(YAG)晶体作为基材,相比磷材质来说具有信噪比高、响应速度快、无限使用寿命、性能不衰减等特点。

  ② 阴影效应

  ETD由于在极靴的一侧,而非全部环形对称,这样的几何位置也决定了其成像有一些特点,比如会产生较强的阴影效应。ETD通过加电场来改变SE的轨迹,而当样品表面凹凸较大,背向探测器的“阴面”所产生的二次电子的轨迹不足以绕过试样而最终被试样所吸收。在这些区域,探测器采集不到电子信号,而最终在图像上呈现更暗的灰度。而在朝向探测器的阳面,产生的信号没有任何遮挡,呈现出更亮灰度,这就是阴影效应。如图3-28,A和B区域倾斜度相同,按照倾斜角和产额的理论两者的二次电子产额相同。但是A区域的电子可被探测器无遮挡接收,而B区域则有一部分电子要被试样隆起的部分吸收掉,从而造成ETD实际收集到的电子产额不同,显示在图像上明暗不同。

  阴影效应既是优点也是缺点,阴影效应给图像形成了强烈的立体感,但有时也会使得我们对一些衬度和形貌难以做出准确的判断。如图3-29,左右两者图仅仅是图像旋转了180度,但试样表面究竟是球形凸起还是凹坑,一时难以判断,可能会给人视觉上的错觉。

  不过遇到这样的视觉错觉也并非无计可施,我们可以利用阴影效应对图像的形貌做出准确的判断。首先将图像旋转至特定的几何方向,将ETD作为图像的“北”方向,电子束从左往右进行扫描。如果形貌表面是凸起,电子束从上扫到下,先是经过阳面然后经过阴面,表现在图像上则应该是特征区域朝上的部分更亮。反之,如果表面是凹坑,则图像上朝上的部分显得更暗。由此,我们可以非常快速而准确的知道样品表面实际的起伏情况。(后面还将介绍其它判断起伏的方法)

  ③ ETD的衬度

  在以前很多地方都把ETD称之为SE检测器,这种叫法其实不完全正确。ETD除了能使得SE偏转而接收二次电子,也能接收原来就向探测器方向散射的背散射电子。所以在加上正偏压的情况下,ETD接收到的是SE和BSE的混合电子。据一些报道称,其中BSE约占10-15%左右。如果将ETD的偏压调小,探测器吸引SE的能力变弱,而对BSE几乎没有什么影响。所以可以通过改变ETD的偏压来调节其接收到的SE和BSE的比例。如果将ETD的偏压改为较大的负电压,由于SE的能量小于50eV,受到电场的斥力,不能达到探测器位置,而朝向探测器方向散射的BSE因为能量较高不易受电场影响而被探测器接收,此时ETD接收到的完全是背散射电子信号。如图3-31,铜包铝导线截面试样在ETD偏压不同下的图像,左图主要为SE,呈现更多的形貌衬度;右图全部BSE,呈现更多的成分衬度。

  所以不能把使用ETD获得的图像等同于SE像,更不能等同于形貌衬度。这也是为什么作者更倾向于用ETD来称呼此探测器,而不把它叫做二次电子探测器。

  ④ ETD的缺点

  ETD是一种主动式加电场吸引电子的工作方式,它不但能影响二次电子的轨迹,同时也会对入射电子产生影响。在入射电子能量较高时,这种影响较弱,但随着入射电子能量的降低,这种影响越来越大,所以ETD在低电压情况下,图像质量会显著下降。

  此外,ETD能接收到的信号相对比较杂乱,除了我们希望的SE1外,还接收了到了SE2、SE3和BSE,如图3-32。而后面三种相对来说分辨率都较SE1低很多,尤其SE3,更是无用的背底信号,这也使得ETD的分辨率相对其它镜筒内探测器来说要偏低。

  2. 极靴下固体背散射探测器

  背散射电子能量较高,接近原始电子的能量,所以受其它电场力的作用相对较小,难以像ETD探测器一样通过加电场的方式进行采集。

  极靴下固体背散射电子探测器是目前通用的、被各厂商广泛采纳的技术。极靴下固体背散射电子探测器一般采用半导体材料,位置放置在极靴下方,中间开一个圆孔,让入射电子束能入射到试样上,如图3-33。原始电子束产生的二次电子和背散射电子虽然都能达到探测器表面,不过由于探测器表面采用半导体材质,半导体具有一定的能隙,能量低的二次电子不足以让半导体的电子产生跃迁而形成电流,所以二次电子对探测器无法产生任何信号。而背散射电子能量高,能够激发半导体电子跃迁而产生电信号,经过放大器和调制器等获得最终的背散射电子图像。

  极靴下固体背散射电子探测器属于完全被动式收集,利用半导体的能带隙,将二次电子和背散射电子自然区分开。探测器本身无需加任何电场或磁场,对入射电子束也不会有什么影响,因此这种采集方式得到了广泛运用。

  有的固体背散射电子探测器被分割成多个象限,通过信号加减运算,可以实现形貌模式、成分模式和阴影模式等,有关这个技术和应用将在后面的章节中进行介绍。

  极靴下固体背散射电子探测器除了使用半导体材质外,还有使用闪烁体晶体的,比如YAG晶体。闪烁体型的工作原理和半导体式类似,如图3-36。能量低的二次电子达到背散射电子探测器后不会有任何反应,而能量高的背散射电子却能引起闪烁体的发光。产生的光经过光导管后,在经过光电倍增管,信号经过放大和调制后转变为BSE图像。

  闪烁体相比半导体式的固体背散射电子探测器来说,拥有更好的灵敏度、信噪比和更低的能带宽度。

  一般常规半导体二极管材质的灵敏度约为4~6kV,也就说对于加速电压效应5kV时,BSE的能量也小于5kV。此时常规的半导体背散射电子探测器的成像质量就要受到很大的影响,甚至没有信号。后来半导体二极管材质表面进行了一定的处理,将灵敏度提高到1~2kV左右,对低电压的背散射电子成像质量有了很大的提升。而YAG晶体等闪烁体的灵敏度通常在500V~1kV左右。

  特别是在2015年03月,TESCAN推出了最新的闪烁体背散射电子探测器LE-BSE,更是将灵敏度推向到200V的新高度,可以在200V的超低电压下直接进行BSE成像。因为现在低电压成像越来越受到重视和应用,但是以往只是针对SE图像;而现在BSE图像也实现了超低电压下的高分辨成像,尤其对生命科学有极大的帮助。

  3. 镜筒内探测器

  前面已经说到ETD因为接收到SE1、SE2、SE3和部分BSE信号,所以分辨率相对较低,为了进一步提高电镜的分辨率,各个厂商都开发了镜筒内电子探测器。由于特殊的几何关系,降低分辨率的SE2、SE3和低角BSE无法进入镜筒内部,只有分辨率高的SE1和高角BSE才能进入镜筒,因此镜筒内的电子探测器相对镜筒外探测器分辨率有了较大的提高。

  不过各个厂家或者不同型号的镜筒内探测器相对来说不像镜筒外的比较类似,技术差别较大,这里不再进行一一的介绍,这里主要针对TESCAN的电镜进行介绍。TESCAN的MIRA和MAIA场发射电镜都可以配备镜筒内的SE、BSE探测器。

  值得注意的是InBeam SE和InBeam BSE是两个独立的硬件,这和部分电镜用一个镜筒内探测器来实现SE和BSE模式是截然不同的。InBeam SE探测器设计在物镜的上方斜侧,可以高效的捕捉SE1电子,InBeam BSE探测器设计在镜筒内位置较高的顶端,中心开口让电子束通过,形状为环形探测器,可以高效的捕捉高角BSE。镜筒内的两个探测器都采用了闪烁体材质,具有良好的信噪比和灵敏度,而且各自的位置都根据SE和BSE的能量大小和飞行轨迹,做了最好的优化。而且两个独立的硬件可以实现同时工作、互不干扰,所以TESCAN的场发射电镜可以实现镜筒内探测器SE和BSE的同时采集,而一个探测器两种模式的设计则不能实现SE和BSE的同时扫描,需要转换模式然后分别扫描。

  4. 镜筒内探测器和物镜技术的配合

  镜筒内电子探测器分辨率比镜筒外探测器高不仅仅是由于其只采集SE1和高角BSE电子,往往是镜筒内探测器还配了各家特有的一些技术,尤其是物镜技术。TESCAN和FEI的半磁浸没模式、日立的磁浸没式物镜和E×B技术,蔡司的复合式物镜等,这里我们也不一一进行介绍,主要针对使用相对较多半磁浸没式透镜技术与探测器的配合做简单的介绍。

  常规无磁场透镜和ETD的配合前面已经做了详细介绍,如图3-39左。几乎所有扫描电镜都有这样的设计。而在半磁浸没式物镜下(如MAIA的Resolution模式),向各个方向散射的二次电子和角度偏高的背散射电子会在磁透镜的洛伦兹力作用下,全部飞向镜筒内。

  二次电子因为能量低所以焦距短,在物镜附近盘旋上升并快速聚焦,如图3-39中。因此只要在物镜附近上方的侧面放置一个类似ETD的探测器,只需要很小的偏压,就能将已经聚焦到一处的二次电子全部收集起来,同时又不会对原始电子束产生影响。所以镜筒内二次电子探测器与半浸没式物镜融为一体、相辅相成,提升了电镜的分辨率,尤其是低电压下的分辨率。背散射电子因为能量高,焦距较长,相对高角的背散射电子能够聚焦到镜筒内,在物镜附近聚焦后继续向上方发散飞行。此时在这部分背散射电子的必经之路上放置一个环形闪烁体,就可以将高角BSE全部采集。