原子荧光光谱法
方法提要
在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞，用氩气作载气，将其引入原子荧光光谱仪测量荧光强度。
方法最低检测质量为0.5ng。取5mL水样测定，检测下限为0.1μg/L。
仪器和装置
无色散原子荧光分析仪配汞特种空心阴极灯。
试剂
硫酸
溴酸钾［c(1/6KBrO3)=0.100mol/L］-溴化钾(10g/L)溶液称取2.784gKBrO3和10gKBr，溶于水中并定容至1000mL。
盐酸烃胺(120g/L)-氯化钠(120g/L)溶液称取12g盐酸烃胺和12gNaCl，溶于水并稀释至100mL。如果试剂空白过高，则以每2.5L/min流量通入氮气或净化空气30min。
氯化亚锡溶液(100g/L)称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，先溶于10mLHCl中(必要时可稍加热)，然后用水稀释至100mL。如果试剂空白高，则以每2.5L/min流量通入氮气或净化空气30min。
汞标准储备溶液ρ(Hg)=0.10mg/mL称取0.1353g氯化汞(HgCl2)溶于含有0.5g/LK2Cr2O7的(1+19)HNO3中，并用此溶液定容至1000mL。
汞标准溶液ρ(Hg)=0.0100μg/mL用K2Cr2O7(0.5g/L)-(1+19)HNO3混合溶液逐级稀释汞标准储备溶液配制。
校准曲线
吸取0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL汞标准溶液于一系列100mL锥形瓶中，补加水至50mL，加2.0mLH2SO4，摇匀;加4.0mLKBrO3-KBr溶液，摇匀后室温下放置10min(若室温低于20℃可用水浴加热);滴加盐酸羟胺-NaCl溶液至黄色褪尽，待测。
原子荧光分析仪测汞的工作条件见表81.12。
表81.12 原子荧光分析仪测汞工作条件
于汞蒸汽发生器中加2.0mLSnCl2溶液，通入氩气，随后向汞蒸汽发生器中注入5mL待测标准溶液，立即盖好磨口塞，测量荧光强度。以锥形瓶中Hg量(μg)为横坐标，荧光强度(峰高)为纵坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取50.0mL水样于100mL锥形瓶中，加2.0mLH2SO4，摇匀。以下操作按校准曲线步骤操作。测量荧光强度。从校准曲线查得水样中汞量(μg)。参见式(81.9)计算水样中汞的质量浓度(mg/L)。
