顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定挥发性化合物所需仪器
仪器和设备
(1)萃取用器皿和设备
1)离心管:同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之1项(1)。
2)离心机:同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之1项(2)。
(2)制备空白水的器皿
同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之2项。
(3)配制标准溶液的器皿
容量瓶、移液管、滴管:同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之3项(1)
(4)天平:同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之4项。
(5)顶空样品瓶:玻璃制样品瓶,加入10~100ml样品后,瓶中剩余15%~60%的空间。以硅橡胶垫密封,加热时有良好的气密性,使用前用水洗涤后,在(105±2)℃下加热约3h,在干燥器中放置冷却。
(6)硅橡胶垫:可使顶空样品瓶密封。
(7)聚四氟乙烯膜:厚度约50μm,放在硅橡胶垫和样品瓶口之间,保证样品不与硅橡胶接触。
(8)铝质卡口瓶盖:固定样品瓶和硅橡胶垫。
(9)铝质卡口瓶盖封盖器:使铝质卡口瓶盖盖紧样品瓶的工具。
(10)恒温槽:恒温范围25~60℃,在设定温度下控温精度达到±0.5℃,在30~120min保持恒温温度。
(11)气密注射器:容量为20~5000μL。
(12)微量注射器:1~5μL。
(13)气相色谱-质谱仪:同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(四)之8项,但是,进样方式和进样口温度有区别。
1)进样方式:分流进样、不分流进样等。进样体积大时,最好采用分流进样。
2)进样口温度:150~250℃。
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