顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定挥发性化合物样品前处理
(1)同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(五)之1项至4项,制备样品溶液。
(2)顶空样品瓶中加入氯化钠,按照9.4ml对0.6ml样品溶液的比例,向顶空瓶中加入9.4~94ml的水和0.6~6ml的样品溶液(加入时保证无气泡产生),按照每10ml中加入1μl内标的比例添加内标标准溶液,作为测定溶液。样品瓶口放聚四氟乙烯膜、硅橡胶垫和铝质卡口瓶盖,用封盖器密封顶空样品瓶。
1)氯化钠的加入量应使测定溶液中氯化钠的浓度为30%左右。
2)或者在容量瓶中加入容量瓶体积的90%的水,按照9.4ml水兑0.6ml样品溶液的比例,慢慢加入样品溶液,用水定容至刻度。混合后,取其10~100ml,加入氯化钠。GC-MS测定时,甲醇可能会产生影响,请注意。
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