复方氨基酸注射液（18AA-Ⅰ）的含量测定方法
氨基酸取本品,用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定;另取相应的氨基酸对照品,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算各氨基酸的含量如不能同时测定色氨酸含量时,按以下方法测定。色氨酸照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(1)取色氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含18.0g的溶液,摇匀。对照品溶液(2)取酪氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含5.0μg的溶液,摇匀。测定法取对照品溶液(2),以280nm为测定波长(λ2)在303nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸光度点波长为参比波长(A1)。要求△A=A2-A1=0,再在λ2与λ1波长处分别测定对照品溶液(1)与供试品溶液的吸光度,求出各自的吸光度差值(△A),计算钠照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定供试品溶液精密量取本品1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取在130℃干燥至恒重的氯化钠约1.27g,精密称定,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水稀释,分别制成每1ml中约含钠2.0、4.0、6.0、8.0g的溶液,摇匀。测定法取对照品溶液与供试品溶液,在589nm的波长处测定,计算。钾照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定供试品溶液精密量取本品2ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取在130℃千燥至恒重的氯化钾约1.14g精密称定,置1000m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水稀释,分别制成每1m1中约含钾6.012.0、18.0、24.0μg的溶液,摇匀。测定法取对照品溶液与供试品溶液,在766.5m的波长处测定,计算钙照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定供试品溶液精密量取本品10ml,置50mI量瓶中,加氯化铯溶液2ml,氯化锶溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取在105℃千燥至恒重的碳酸钙约0.25g,精密称定,置1000ml量瓶中,加少量盐酸使溶解,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5、10、15ml,分别置50ml量瓶中,各加氯化铯溶液(取氯化铯6.35g,加水溶解成100ml)2ml,氯化锶溶液[取氯化锶(SrCl2·6H2O)15.25g,加水溶解成100ml2ml,用水稀释至刻度,摇匀测定法取对照品溶液与供试品溶液,在422.7nm的波长处测定,计算。镁照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)测定。供试品溶液精密量取本品5ml,置100m1量瓶中,加氦化锶溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硫酸镁约1.01g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取0、2、4、6、8ml分别置100ml量瓶屮,各加上述氯化锶溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀测定法取对照品溶液与供试品溶液,在285.2nm的波长处测定,计算氯化物供试品溶液精密量取本品25ml,置50ml烧杯中,加4%高锰酸钾溶液2ml与lmol/L硫酸溶液1ml,加热至近沸(即出现第一个气泡时)立即冷却,将溶液移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定法精密量取供试品溶液20ml,照电位滴定法(通则0701),用银电极作指示电极,硝酸钾盐桥-饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1m的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl
