复方利血平片的含量测定方法
利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。溶剂醋酸钠溶液(取醋酸钠9.0g,加水1000m1使溶,加三乙胺3.0ml,用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈55:45)。供试品溶液取本品10片,分别置25m1量瓶中,加溶剂超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取利血平对照品、氢氯噻嗪对照品和盐酸丙嗪对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含利血平1.28g、氢氯噻嗪124gg与盐酸异丙嗪4pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以06mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)(pH3.0)为流动A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为268nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)25系统适用性要求理论板数按利血平峰计算不低于3000,各主峰与其他色谱峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每片中各组分的含量,并求出10片中各组分的平均含量硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B6照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品10片,分别加0.1%磷酸溶液适量研磨,转移至100ml量瓶中,振摇30分钟,用0.1%磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照品溶液取硫酸双肼屈嗪对照品、维生素B1对照品和维生素B对照品各适量,精密称定,加0.1%磷酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含硫酸双肼屈嗪42μg、维生素B110g与维生素B10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(0.11%己烷磺酸钠,0.02%庚烷磺酸钠混合溶液,用冰醋酸调节pH值至3.5)-乙腈甲醇(80:10:10)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按双肼屈嗪峰计算不低于3000,各色谱峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每片中各组分的含量,并求出10片中各组分的平均含量。
