连续流动-冷原子吸收光谱法测定痕量汞
一、方法提要
试样经王水浴上分解,在五水(8+92)介质中,有酒石酸存在下,用KBH4还原Hg2+为HgO,采用连续流动-冷原子吸收光谱法于波长253.7nm处,测定Hg的吸光度。本法适用于化探试样中w(Hg)/10-6=0.01-100的测定。
二、试剂配制
汞标准溶液:移取计算量的按(冷原子吸收光谱法测定痕量汞(Ⅰ))法配制的汞标准贮存溶液,用HNO3(5+95)逐级稀释配制成1.0µg/mL Hg的标准溶液。
三、仪器及工作条件
GFU-202型原子吸收光谱仪。HCF-1型连续流动氢化物发生器,流动图参见(边续流动-HFAAS测定As、Sb、Bi的流路)。汞空心阴极灯;灯电流1mA;波长253.7nm;光谱通带0.4nm;原子化器为T型石英管。
四、分析步骤
称取0.2-0.5g(精确至0.0001g)试样于25mL比色管中,加入王水(1+1),于沸水浴中分解1h(途摇动1-2次)。取下冷却,用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度,混匀。静置澄清。同时作空白试验。调整连续流动式氢化物发生器及原子吸收光谱仪于拟定的工作条件。将装置中的试剂毛细管插入3g/L KBH4溶液中,试样毛细管放入空白溶液中,15s后,以3s积分,调整好仪器零点后,将试样毛细管插入试样溶液中,15s后即可读取吸光度值。
工作曲线的绘制:分别移取含0、0.125、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00µg Hg的标准溶液于一组25mL比色管中,回升主4mL王水(1+1)用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度,混匀。与试样溶液进行同批测定。以Hg的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=------------------
ms 计算试样中Hg的含量。
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焦点事件
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