基于气相色谱技术在食品检测中的应用研究
摘要:随着人们生活水平的提高,如何提高食品质量,减少食物中有害物质残留,保障食品的质量与安全是当前食品生产及加工行业的重要任务。完善食品的安全检测体系,加强食品安全检测技术水平迫在眉睫。气相色谱技术因具有操作快速、简便、准确及分离效果好等优点，成为食品安全检测十分重要的检测技术之一。本文就对气相色谱技术在食品检测中的相关问题进行了阐述。
气相色谱技术是一种以气体为流动相，以液体或固体为固定相的，采用冲洗法的柱色谱分离技术，通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离。气相色谱在分离分析方面，具有如下一些特点：①高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。②高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。③高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。④速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。⑤应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。⑥所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。⑦设备和操作比较简单仪器价格便宜。
1、气相色谱技术的基本原理
气相色谱是采用气体做为流动相的一种色谱法，即载气载着拟分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，并分别测出。
载气由高压钢瓶供出，经减压阀减压后，进人载气净化管以除去载气中的水分和杂质，经预热管和进样器。试样在进样器注入，经汽化室汽化成气体，由载气携带进入色谱柱，将各组分分离后依次进入检测室，然后放空。检测器通过测量电桥将各组分的变化转换成电信号，由记录器记录下来。在记录纸上得到一组曲线(色谱峰)，根据色谱峰高或峰面积即可测定试样中各组分的含量。
2、气相色谱技术在食品检测中的应用
2.1食品中富马酸二甲酯残留量的测定
2.1.1原理:样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
2.1.2试剂和材料:①除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水。②氯仿。③无水硫酸钠。④中性氧化铝（层析用60-80目）。⑤标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。⑥标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
2.1.3仪器与设备：①气相色谱仪，附氢火焰离子检测器。②匀浆机。③粉碎机。
2.1.4分析步骤
（1）样品制备：
①粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品。称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
②含脂肪较多的样品。称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
③水果类。将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。
（2）测定
①色谱参考条件：a.色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);b.气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min;氢气35ml/min；。c.温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。d.进样量：1μL。
②测定
注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。
③阳性样品的确证
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）,条件许可可以通过GC―MS定性。
④空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。
⑤允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
2.1.5相关技术参数
方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。
2.2 气相色谱在粮油检测中的应用
(1)粮油检测站要检的样品虽种类不多，但有些样品组成复杂(比如要检植物油脂肪酸组成就有几十种之多)；有些样品某些成分含量低或者性质状态各不相同(比如要检有机磷农残和有机氯农残就需不同类型的检测器)。所以宜选择多检测器多功能型气相色谱仪，这类仪器的特点主要是检测器多、灵活性大，可根据被分析样品的需要组合成不同分析流程的仪器，基本能满足不同分析对象的需求。
(2)NPD检测磷比FPD最小检测浓度要低1～2个数量级，虽然两个检测器成本相近，但NPD操作相对方便简单，在经费限制的情况下可优先考虑选购NPD，因为在粮油检测中做有机磷残留量项目更多。
(3)毛细管柱和填充柱两种类型的色谱柱没有绝对好坏之分，虽然现在普及使用毛细管柱，但在粮油检测中有些指标如小麦粉中过氧化苯甲酰、浸出油溶剂残留量用填充柱效果更好。因此进样口单元的选择最好选择能同时安装分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)和填充柱进样口两种类型的色谱仪，色谱柱可配置非极性、中等极性、极性3种不同类型就基本能满足日常分析的要求。
(4)一般情况下柱箱温度范围越大，制定分析方法的选择性就越宽。控温和控温精度展示的是厂家设备良好的性能，控温精度越好，温差波动的幅度就小，仪器稳定性就好；升温幅度越小越好，升温速率快又平稳，不容易造成基线漂移，这是仪器的一个重要技术指标，尤其是对于程序升温分析尤为重要。
(5)多阶程升温，说明能输入几个不同的升温分析程序，便于多个不同的程序升温分析方法的操作，购买仪器时此项是可选项，一般N越大越好，比如做多残留农药就可选择多级程序升温以利于组分分离。
(6)一般情况气源的选择，氢气、空气可以选用气体发生器，但需注意配净化管(如变色硅胶、分子筛、活性碳等)除水除烃，要保持气体干燥，氮气不主张用气体发生器，因为气体发生器特别是国产的制气纯度达不到要求，氮气作为载气如果纯度不够容易伤柱子和检测器，所以建议采用质量好的钢瓶气。
(7)进样器的选择可尽量考虑配置自动进样器，因为自动进样器比用微量注射器进样更易满足定性、定量重现性的要求，而且更适应批量检测样品。
(8)数据处理工作站操作界面应方便友好，操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的，有利于分析操作人员对各种参数设置，以减少误操作，提高工作效率，也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
2.3蔬菜农药残留检测
气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，再配置高性能的检测器，使分析速度更快，结果更可靠。目前气相色谱法多采用填充毛细管。Alfono Di Muccio等人应用气相色谱法对蔬菜中的拟除虫菊酯的残留量进行检测，方法简单，省时，可以对几个标样同时进行分析。
参考文献：
1.游飞明.食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法研究[J].中国卫生检验杂志.2011(02)
2.徐春祥,钱凯,秦金平.色谱技术在食品安全检测中的应用[J].江苏食品与发酵.2006(01)
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