明胶空心胶囊中Cr及其他金属含量测定
SPECTRO ARCOS
仅从仪器独特的外光上即可得知: SPECTRO ARCOS 不同于与传统的电感耦合等离子体发射光谱仪。 仪器左侧是独特的光学系统，它采用了ZL的创新技术，使其具有无以伦比的分辨率，稳定性和准确性。
SPECTRO ARCOS 具有两种观测模式：轴向(水平)观测或径向(垂直)观测。采用全新的CCD光学系统与帕刑-龙格结构确保了在130 nm到340 nm光谱范围内具有8.5 pm的高分辨率。
其它的优越之处包括全新的，稳固的自激式陶瓷管固态发生器，波长范围最宽可达到130nm的低维护成本的远紫外区光学系统，动态范围可达到8个量级的数据处理器，以及高达10Hz 的测量频率。
采用SPECTRO公司ZL的“智能逻辑校正系统(ICAL)”,可实现自动监控SPECTRO ARCOS的工作状态,持续保证仪器的最佳工作条件。
测量目的
随 着多家药企业被曝光使用超标铬空心胶囊之后，作为药用辅料的明胶空心胶囊的安全性引起了社会的广泛关注，相关法规中对空心胶囊的各种化学指标的限制也越来 越严格。2010版«中国药典»规定，在药用胶囊以及使用的明胶原料中，重金属铬的含量不得超过2mg/kg. 因此如何对空胶囊中Cr等有毒有害元素的检测也成了焦点话题。
在本次实验中，应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)对空心胶囊中的Cr及其它金属进行了分析检测。
仪器条件
仪器运行工作参数列于表1：
表1: 仪器运行参数
样品及样品制备
样品
对3种胶囊样品进行分析：
样品制备
依 照相关标准对样品进行消解。每样样品，各称取0.5g置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入8ml conc.HNO3 (65%,Merck), 然后置于微波消解系统内(CEM(MARS))，应用下面加热程序进行微波消解。待消解程序反应结束并冷却至室温后将所有样品溶液移入50ml的容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀。在三个样品的消解溶液中均发现有沉淀，过滤，对其滤液进行分析检测。
加热程序
由于不透明胶囊壳是含有钛白粉，在微波消解时需要用到氢氟酸。但未完全消解部分不会对对Cr的检测结果产生影响。
校准曲线
标准样品
采用上海计量院的多元素标准溶液配置标准系列制作工作曲线。所有标准溶液中均加入与样品相同比例的酸酸化。
表2: 标准校样浓度
谱线选择及检出限(LOD)
表3 标明了所选的分析谱线和其在固体中的检出限[mg/kg]。检出限 LODs 是根据以下公式计算出来的:
LOD = 3 RSDb c/SBR
其中:
RSDb - 空白样本测量10次的相对标准偏差
c - 标样的浓度
SBR - 信噪比
表3: 分析谱线及其检出限(LOD)
校准曲线
标准谱图
标准曲线中各元素的谱图，红颜色标注的元素浓度为80ppb.
结果
样品的结果见下表，所给出的浓度为固体中的浓度[mg/kg].
结论
SPECTRO ARCOS 端式观测等离子体光谱仪提供了一种简单、快速、准确、精确、经济实用的分析方法，完全满足对胶囊样品中金属元素分析的要求，具有较高的灵敏度，精密度和准确度。
