苯甲酸利扎曲普坦的检查方法
酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.5m1制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含12g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.04g,加水1000mn使溶解,加磷酸3ml,冰醋酸3ml,用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求出峰顺序依次为利扎曲普坦与苯甲酸,理论板数按利扎曲普坦峰计算不低于2500测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液对照品溶液取甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含30g、6g、2g与8.9g的混合溶液。色谱条件以5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样囗温度为180℃;检测器温度为300℃;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
