盐酸普萘洛尔的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在290nm与319nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.10g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离萘酚取本品20mg,加乙醇与10%氢氧化钠溶液各2ml,振摇使溶解,加重氮苯磺酸试液lml,摇匀,放置3分钟;如显色,与a萘酚的乙醇溶液(每1ml中含a-萘酚20μg)0.30ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸钠1.6g与磷酸二氢四丁基铵0.31g溶于1000m混合液中,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.3)为流动相;检测波长为292nm;进样体积20pl系统适用性要求供试品溶液色谱图中,普萘洛尔峰保留时间约为5分钟,理论板数按普萘洛尔峰计算不低于3000,拖尾因子应不大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
