苯甲酸的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即生成赭色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加乙醇溶解并稀释至100ml,溶液应澄清无色。卤化物和卤素照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L硝酸溶液浸泡过夜,用水清洗后装满水,以保证无氯元素。溶液A取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。取上述溶液10ml,加2mo/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过,滤液置25ml量瓶中,滤渣用乙醇洗涤3次,每次2ml,洗液并入滤液中,用水稀释至刻度。溶液B空白溶液,制备方法同溶液A标准氯化物溶液精密量取0.132%(W/)氯化钠溶液lml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度。临用新制硫酸铁铵溶液取硫酸铁铵30g,加硝酸40m,振摇,用水稀释至100ml,滤过,取续滤液。避光保存。硫氰酸汞溶液取硫氰酸汞0.3g,加无水乙醇溶解使成100ml。配制后在7日内使用测定法取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液与水各oml,分别置25ml量瓶中,各加硫酸铁铵溶液5ml,摇匀,滴加硝酸2ml(边加边振摇),再各加硫氰酸汞溶液5ml,振摇,用水稀释至刻度,在20℃水浴中放置15分钟。在460nm的波长处分别测定溶液A(以溶液B为空白)与标准氯化物溶液(以水为空白)的吸光度限度溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度(0.03%)易氧化物取水100ml,加硫酸1.5ml,煮沸后,滴加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)适量,至显出的粉红色持续30秒钟不消失,趁热加本品1.0g,溶解后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.25ml,应显粉红色,并在15秒钟内不消失。易碳化物取本品0.50g,加硫酸[含H2SO494.5%95.5%(g/g)]5ml振摇,放置5分钟,与黄色2号标准比色液比较,不得更深。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加乙醇2aml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量,使成25m,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
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