电热原子化器－石墨炉原子吸收光谱法测定菱镁矿中的铅

2018.6.15

试料用硝酸－过氧化氢微波炉溶样，用钴和样品消化反应产物硝酸镁作为混合基体改进剂，在石墨炉原子吸收光谱仪上，于波长283.3mm处测量其吸光度。按工作曲线法计算铅的质量分数。

本方法适用于菱镁矿中质量分数为0.001%～0.1%的铅量的测定。

一、仪器及试剂

1、原子吸收光谱仪：配备石墨炉及铅空心阴极灯，应带扣背景装置。

2、光纤压力自控密闭微波溶样炉。

3、硝酸钴溶液（20g/L）：称取5.00g金属钴（质量分数≥99.9%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3＋2），加热溶解后，用水移入250mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。

4、铅标准贮存溶液（1.00mg/mL）：称取1.0000g金属铅（质量分数≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1＋1），加热溶解并除去氮的氧化物后，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

5、铅标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL铅标准贮存溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

所用试剂及酸均为优级纯，水为二次蒸馏水。

二、分析步骤

称取约0.20g试样，精确至0.0001g（随同试料做空白试验）。将试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入35mL硝酸、1mL过氧化氢，待激烈反应停止后，盖上杯盖，于微波炉中加热溶解6min。取出冷却，将试液移入100mL烧杯中，在电热板上加热，蒸至1mL左右，取下稍冷，用10mL蒸馏水冲洗烧杯内壁，并继续低温加热浸取，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取适量试液于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钴溶液（20g/L），用硝酸（2＋98）稀释至刻度，摇匀。在电热原子化器－石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处，按选定的仪器参数和分析条件测量铅的吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量。

工作参数，波长283.3nm，狭缝1.3nm，灯电流7.5mA，原子化阶段采用光学温度控制器，干燥阶段采用斜坡升温，塞曼校正背景，峰高测量。

石墨炉测定铅的最佳升温程序，见下表。

石墨炉升温程序表

干燥		灰化			原子化		净化
温度/℃	时间/s	温度/℃	时间/s	保持/s	温度/℃	时间/s	温度/℃	时间/s
80～120	25	600～900	10	15	2100	5	2500	5

工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（10μg/mL），分别置于一组50mL容量瓶红，加入2mL硝酸镁溶液（50g/L）、2mL硝酸钴溶液（20g/L），用硝酸（2＋98）稀释至刻度，摇匀。以下按试料操作步骤进行，测量吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

三、结果计算

按下式计算铅的质量分数ωPb，数值以%表示：