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实验室分析方法--气相色谱溶剂萃取技术-索式提取

2022.1.27

索氏提取(Soxhlet Extraction)是一种经典的液-固萃取方法,主要用来抽提在有机溶剂中溶解度较小的脂溶性组分,被国际国内很多标准方法采用,至今仍被认定为多种食品中脂类含量测定的标准样品处理方法。一套典型的索氏提取装置包括加热套、萃取溶剂瓶、索氏提取器和冷凝管,可以方便地在实验室自行组装。一般的操作步骤为:


①在索氏提取器的套管中放置滤纸套或脱脂棉,待处理的固体样品粉碎后放置于滤纸套中或脱脂棉间以避免样品流失。


②萃取溶剂放入圆底烧瓶中。常用低沸点易挥发的有溶剂作萃取剂,如乙醇、乙醚、正己烷等。对萃取溶剂进行加热,溶剂蒸气通过蒸气路和冷凝管逐渐浸润套管中的固体样品,并对样品中的组分进行再分配。


③当套管中溶剂体积到达一定程度,会自动利用虹吸作用回流到萃取溶剂瓶中。


④经过多次重复有机溶剂浸润—组分再分配—回流的过程,相当于利用同一体积的纯溶剂进行多次固相萃取,溶于萃取溶剂的待测组分即可全部转移到溶剂瓶中。


⑤进一步浓缩处理萃取溶剂以备后续检测。


索氏提取法装置简单,成本很低,通常只需数百元即可购买一套玻璃装置并自行搭建完成。对大多数样品结果可靠,应用范围较为广泛常用于食品中游离脂肪含量的粗测,天然产物中脂溶性组分的提取,以及环境样品中非挥发性和半挥发性有机化合物的预处理等;最适用于脂类含量较高、结合态脂类含量低、能烘干磨碎和不易吸湿结块的固体样品。但是此法溶剂消耗量大(上百毫升),不环境友好;耗时过长(可达16~24h),效率偏低;且选择性不高(凡经长期浸出法能够提取的组分均被回收至萃取溶剂之中),不能很好满足现代仪器分析的要求。针对以上问题,近年来已经发展出更加方便快捷安全并实现小批量处理的自动索氏提取仪,并已用于AOAC、EPA等标准方法的发展使用中。


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