亚甲蓝的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加水5oml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌粉0.1g,蓝色即消失,滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1滴,复显蓝色;另取溶液10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀,沉淀后,上层溶液显淡蓝色;再取溶液10ml,加0.1mol/L碘溶液数滴,即显深棕色;加σ.lmol/L硫代硫酸钠溶液复显蓝色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集143图)一致。
检查
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过18.0%(通则0831)炽灼残渣不得过1.2%(通则0841)。锌盐取本品0.10g,加硫酸数滴湿润后,炽灼,残渣中加稀盐酸5ml与水5ml,煮沸,加氨试液5ml,滤过,滤液中加硫化铵试液2滴,不得发生沉淀或浑浊砷盐取本品0.20g,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600~700℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查通则0822第一法),应符合规定(0.001%)
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