甲芬那酸的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约25mg,加三氯甲烷15ml溶解后,置紫外光灯(254nm)下检视,显绿色荧光(2)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,加0.5%重铬酸钾溶液0.05ml,即显深蓝色,随即变为棕绿色(3)取本品,加1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:99)混合液溶解并稀释制成每1m中含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在279mm与350nm的波长处有最大吸收,其吸光度分别为0.69~0.74与0.56~0.60。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集73图)一致
检查
铜取本品1.0g,置石英坩埚中,加硫酸湿润,炽灼俟灰化完全后,残渣用0.1mo/L硝酸溶液溶解并定量转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取标准铜溶液(精密称取硫酸铜0.393g,置100m量瓶中,加ω.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0. Imol/L硝酸溶液稀释至刻度摇匀)1.0ml,置25m1量瓶中,用0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406),在324.8nm的波长处分别测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.001%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨试液调节pH值至5.0)-乙腈-四氢呋喃(40:46:14)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按甲芬那酸峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。2,3-二甲基苯胺照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含25mg的溶液对照品溶液取2,3-二甲基苯胺适量,精密称定,加二氯甲烷甲醇(3:1)溶解并定量稀释制成每1m中约含2.5μg的溶液。色谱条件以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱为色谱柱;对照品溶液采用恒温150℃,供试品溶液采用程序升温,起始温度为150℃,维持至2,3-二甲基苯胺峰出峰后,以每分钟70℃的速率升温至220℃,维持20分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为260℃;进样体积1l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.01%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
