20版药典中药中33种禁用农药多残留检测方法
2020年7月2日，国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告，正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》，此药典已于2020年12月30日起正式实施。
在0212药材和饮片检定通则中加入了药材中33种禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）。在2341农药残留量测定法中增加了第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残（31种化合物），采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残（35种化合物），其中11种化合物可同时用两种方法检测。
前处理方法一：固相萃取法
精密称取供试品粉末（过三号筛）5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50mL，匀浆处理2min（转速不低于12000转/分钟），离心（4000转/分钟），分取上清液，沉淀加乙腈50mL，匀浆处理1min，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5mL，放冷，用乙腈稀释至10mL，摇匀。
1.取上述制备的供试品溶液3-5mL，置于装有分散型净化材料的净化管（QPC1502）【无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶100mg】中，涡旋使充分混匀，振荡器剧烈振荡5min，离心，取上清液即得。
2.取上述制备的供试品溶液3-5mL，通过亲水亲油平衡材料HLB 固相萃取柱（HLB2006）净化，收集全部净化液，混匀即得。
3.取上述制备的供试品溶液3-5mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱（CGN25006）（500mg/500mg，6mL），【临用前用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）10mL预洗】用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）20mL洗脱，
前处理方法二：QuEChERS法
取供试品粉末（过三号筛）3g，置50mL离心管中，加1%冰醋酸溶液15mL，涡旋充分浸润，放置30min。
加乙腈15mL，涡旋混匀，剧烈振荡5min，加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散。
再剧烈振荡3min，于冰浴冷却10min，离心5min（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管【无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg】中，涡旋充分混匀。
剧烈振荡5min使净化完全，离心5min，取上清液5mL，氮吹仪40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，过滤即得。
将上述方式得到的供试品溶液通过LC-MS/MS、GC-MS/MS检测。
