实验室分析仪器--液相色谱仪筛板堵塞与柱头塌陷的影响
主要现象有柱压严重升高或不稳定、色谱峰拖尾、色谱峰变宽、色谱峰分叉、秃峰等,需要进行清堵与弹性复原处理。(此方法适合于任何类型有相同故障的色谱柱的处理,不同的是溶剂要与相应类型色谱柱匹配。)主要处理方法如下:
①一般情况下,将色谱柱反接,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约4h→再正向连接,接或不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.6ml/min流速冲洗约1h→再提高流速至1.0ml/min冲洗1h,观察柱压变化。若不凑效,则拧开柱头螺母(色谱柱进口),小心取下筛板,用5%左右的硝酸溶液超声处理20min左右,再用纯水超声20min左右。用小勺清理掉柱进口污染的部分填料,再将用乙醇调和后的相应的硅胶装入柱入口(也可用已经报废的同类柱中的填料替代),用平面不锈钢小铲压紧填平至略高出柱管口,但量不宜太多,否则,压得太紧柱压会升高,然后装上清洗过的筛板,注意筛板安装方向必需与原装相同,最后紧固。
②冲洗与饱和:清堵紧固后,先反向连接色谱柱,不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.3ml/min流速冲洗约4h→再换成甲醇以0.5ml/min流速冲洗约2h→再正向连接色谱柱,接或不接检测器,用纯水或水-有机相(多用甲醇、乙腈)(95:5)以0.3ml/min流速冲洗约2h→再换成甲醇以0.5ml/min流速冲洗约1h→然后用甲醇或乙腈以1ml/min流速冲洗约1h以上,再根据测试用流动相比例调整水-甲醇(或乙腈)比例,以1ml/min流速冲洗约1h,最后用测试用流动相平衡2h,进样测试即可。
③特别说明:如不是特殊情况,按其他办法可行,则最好不要反冲色谱柱和拆卸筛板。
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