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实验室分析仪器--柱头塌陷的处理办法

2022.2.01

拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成柱的再生。此时,如果柱头孔原深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更换。

柱入口局部重装时采用的填料可以和原填料一样,也可以用玻璃珠。粒径大于20μm的可用敲打充填法干装。如果粒径小于20μm则要用合适的溶剂配成匀浆,匀浆逐次加入,每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填满后,用刮刀将填料刮平。更换柱入口接头,把柱重新接到液相色谱系统中,慢慢地增加流动相流速和系统压力,直到达到操作上限。让相当于10~20倍柱体积的流动相通过柱子,然后逐渐降低柱流速,并使压力降为零,再把柱子卸下来,并卸下入口接头,观察柱的入口。此时孔隙应当减小,但是由于新加入的填料在系统的操作压力下压入柱头,孔隙不可能一次被全部充满。重复上述局部重装过程,直到柱上加不进更多的填料为止。一旦柱子填充完毕,可加进混合样品,测定柱子的性能是否已经改善。


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