重酒石酸去甲肾上腺素注射液的检查方法
pH值应为2.5~4.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用0.9%氯化钠溶液定量稀释制成每1ml中含重酒石酸去甲肾上腺素2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸去甲肾上腺酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去甲肾上腺酮2g的溶液系统适用性溶液(1)取重酒石酸去甲肾上腺素10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解,取1ml,加浓过氧化氢溶液0.1m1,摇匀,在紫外光灯(254nm)下照射90分钟,加流动相9ml,摇匀系统适用性溶液(2)取重酒石酸去甲肾上腺素10mg与焦亚硫酸钠50mg,置具塞试管,加水5ml使溶解,密塞,100℃加热1小时,取1ml置10m量瓶中,用0.9%氯化钠溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( XBridgeC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,去甲肾上腺素峰保留时间约为10分钟,降解产物峰与去甲肾上腺酮峰相对保留时间分别约为1.1与1.3,去甲肾上腺素峰与降解产物峰之间的分离度应符合要求;系统适用性溶液(2)色谱图中,去甲肾上腺素峰保留时间约为10分钟,焦亚硫酸钠峰与去甲肾上腺素磺化物峰相对保留时间分别约为0.23与0.26焦亚硫酸钠峰与去甲肾上腺素磺化物峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过重酒石酸去甲肾上腺素标示量的0.1%;如有与去甲肾上腺素磺化物峰保留时间一致的色谱峰,去甲肾上腺素磺化物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的10倍(10.0%);除去甲肾上腺酮峰、去甲肾上腺素磺化物峰及其之前的辅料峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。渗透压摩尔浓度取本品,依法测定(通则0632),渗透压摩尔浓度应为257~315 mOsmol/kg细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg重酒石酸去甲肾上腺素中含内毒素的量应小于83EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
