重酒石酸去甲肾上腺素的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,振摇,即显翠绿色;再缓缓加碳酸氢钠试液,即显蓝色,最后变成红色。(2)取本品约1mg,加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解,加碘试液1ml,放置5分钟后,加硫代硫酸钠试液2ml,溶液为无色或仅显微红色或淡紫色(与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别)。(3)取本品约50mg,加水1ml溶解后,加10%氯化钾溶液1ml,在10分钟内应析出结晶性沉淀。
检查
溶液的澄清度与颜色取比旋度项下的溶液检查,应澄清无色酮体取本品,加水溶解并稀释制成每1m1中约含2.0mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。系统适用性溶液取重酒石酸去甲肾上腺素10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解,取1ml,加浓过氧化氢溶液0.1ml,摇匀,在紫外光灯(254m)下照射90分钟,加流动相A9ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.2)为流动相A;乙腈◇.05%庚烷磺酸钠溶液(1:1)(用磷酸调节pH值至2.4)为流动相B,照下表进行梯度洗脱;检测波长为280nm;流速为每分钟1.5ml;进样体积20pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,主成分峰的保留时间约为11分钟,主成分峰后应出现一个未知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰,去甲肾上腺酮峰的相对保留时间约为1.3,主成分峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与去甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以0.3后不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%);杂质总量不得过0.3%,小于对照溶液主峰面积1/6倍的色谱峰忽略不计。水分取本品50mg,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为5.0%~6.0%炽灼残渣不得过0.1%(通则0841
