氧化亚氮的含量测定方法
仪器装置如图:A为容积约15ml的圆形玻璃管,下部粗大,上部细长,有刻度线10条,每1小格容积为全管的1%,玻璃管连接上端双孔活塞B处为100%,第条刻度线为99%,以下为98%至90%,B、C为双孔活塞,D、F为弯形导管,E、G为直形导管。测定法取干燥的仪器,倒置,开放活塞C,关闭活塞B,另取细橡胶管,自蓄水瓶虹吸出水,橡胶管与导管E连接,仪器上提,使活塞B在蓄水瓶的液面以上,开启活塞B,仪器缓缓下降,使水充满活塞B孔道,立即关闭活塞B,放正仪器,使活塞B在上,旋转活塞B,使导管D与玻璃管A连通。自导管F或G通入本品,经数分钟后,迅速关闭活塞C,再关闭活塞B,保持仪器位置在蓄水瓶的液面以下,微开启活塞B,放入水数滴,关闭活塞B,振摇,再开启活塞B,放入水少许,关闭活塞B,振摇。开启活塞C,将玻璃管A内的水放出大部分,关闭活塞C,切勿将水放完,以免空气进入,再开启活塞B,放入水少许,振摇,放出水,反复操作多次,至本品全部溶尽,玻璃管A内气体体积不再减少。此时活塞B与C均密闭,将蓄水瓶的橡胶管与导管F或G连接,用水排除活塞C孔道中的空气,仪器上提,开启活塞C,待玻璃管内的液面与蓄水瓶的液面相平,使管内压力与大气压相等,关闭活塞C,读出刻度数字,根据未被吸收的气体体积,算出氧化亚氮的体积,即得。ECF检查或测定时,应先将蓄气筒在23~27℃放置6小时以上。
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