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蒸馏装置整套操作流程详解

2019.1.29

   蒸馏装置常是用于测定粮食、乳制品、饮料、饲料蛋白质含量的专用设备,使用区域非常广泛。为了进一步帮助大家掌握仪器,今天为大家整理了一套关于此仪器的操作流程,包括试验前的样品处理和操作步骤都讲的非常详细,希望能为广大用户带来帮助。

     蒸馏装置测定的样品处理工作:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥100ml500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。 小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。

     装好蒸馏装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

     向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室 内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,蒸馏装置开始蒸馏。蒸气通入反应室使 氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以 0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取10.0ml试剂空白消化液按上述操作并计算。

     大家在看了这么一套关于蒸馏装置的操作说明之后,对此仪器有没有进一步了解呢?当然上述流程只是其中一种样品的操作,大家应根据不同实验对象变量操作,只要规范操作,一般都是可以达到理想效果的。


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