酒石酸美托洛尔的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.3g,置洁净的试管中,加水10ml溶解,加硝酸银试液过量,即生成白色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶解后,将试管置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在224nm的波长处有最大吸收(3)取本品适量,加水溶解后,再加氨试液碱化,用二氯甲烷提取,静置,取适量二氯甲烷液,置水浴上蒸干,置五氧化磷干燥器中放置过夜,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集685图)一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m中含0.1mg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲醇-乙酸乙酯(1090)为展开剂(层析缸底部放置2个盛有展开剂体积30%的浓氨溶液小烧杯,并预先平衡1小时以上)。测定法量取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,在空气中晾干3小时,再置碘蒸气缸中放置15小时,取出,立即检视限度除主斑点与原点外,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液(2)的主斑点比较,不得更深,且深于对照溶液(1)主斑点的杂质斑点不得多于1个有关物质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含2ng的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含10g的溶液系统适用性溶液取酒石酸美托洛尔对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,置石英杯中在距离紫外光灯(254nm)下5cm处,放置3小时色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9g,加水810m1溶解后,加三乙胺2.0ml,冰醋酸10.0ml,磷酸3.0ml,摇匀)-乙腈(824:146)为流动相;流速为每分钟2ml;柱温30℃;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,美托洛尔峰的保留时间约为7分钟,相对保留时间约0.3处为杂质Ⅰ峰,美托洛尔峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于10.0。对照溶液色谱图中,理论板数按美托洛尔峰计算不低于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.1后不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%);各杂质峰面积的和(杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子0.1后计入)不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
