硫脲分光光度法测定钨合金中的钌
一、方法要点
试样用氢氟酸、硝酸溶解后，用致密滤纸过滤，使未溶解的钌与基体钨分开，未溶解的钌和滤纸经灰化后，用过氧化钠熔融，熔块用盐酸溶解，用乙醚将铁萃取分离掉，水相中的钌在4mol／L盐酸介质中与硫脲形成蓝色络合物，分光光度法测定钌，测定范围为0．1％～0.7％。
二、试剂与仪器
(1)硫脲：5％溶液，必须现配现用。
(2)乙醚、过氧化钠、盐酸、硝酸、氢氟酸。
(3)钌标准溶液：称取0．1250g钌粉(纯度99．9％)置于玻璃封管中，加8mL盐酸、1mL过氧化氢，封管放于特制的钢弹中，在250℃溶解24h，开管后转入250mL容量瓶内，加25mL盐酸。用水稀释至刻度，混匀。此溶液含钌为0．50mg／mL。
吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中，加20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含钌为10μg/mL。
(4)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.2000g于铂皿中，加氢氟酸10mL。滴加硝酸5mL，加热溶解到溶液清澈。加少量水用致密滤纸(红带)过滤，用水把铂皿的不溶物全部吹洗人漏斗中，并用水洗涤几次。将滤纸移入铁坩埚中，置于马弗炉中逐渐升温到600～700℃灰化滤纸。取出冷却后，加过氧化钠2g，拌搅均匀后，再加过氧化钠lg于其上面，放在电炉上烘烤10min，在酒精喷灯上熔10min，冷却后放在250mL烧杯中，加20～30mL水湿润，再加盐酸52mL，促使熔块溶解，溶液移入100mL容量瓶中，用少量水洗净烧杯和铁坩埚并入主液。再用水稀释到刻度，摇匀。吸取10mL试液置于60mL分液漏斗中，加乙醚l0mL，振荡萃取lmin，分层后把水相放入25mL容量瓶中，加入盐酸3mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水到瓶颈下面，摇匀。在沸水浴中加热10min，取出流水冷却到室温，用水稀释到刻度，摇匀。
空白：吸取盐酸(1+1)10mL，置于25mL容量瓶中，加入盐酸3mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水至接近到瓶颈下面，摇匀，在沸水浴中加热l0min,取出，流水冷却到室温，用水稀释到刻度，摇匀。
然后用3cm比色皿，以空白作参比，在波长620nm处测量其吸光度，从标准曲线上查出钌的含量。
四、标准曲线的绘制
吸取钌标准溶液0.0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL于6个25mL容量瓶中，加盐酸8mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水到接近瓶颈下面，摇匀，置沸水浴中加热l0min取出，流水冷却到室温，用水稀释到刻度，摇匀。按照测量操作测量吸光度，以钌量对吸光度绘制标准曲线。
五、注意事项
标准溶液的配制可用过氧化钠熔融法溶解金属钌。
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