关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

仪器经理学习篇差热分析仪测试时需要注意的问题

2020.7.20

  1. DSC测试需要注意哪些条件?

  主要有以下条件需要注意:升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。

  2. DSC测试需要多少样品,样品量对DSC测试有哪些影响呢?

  样品量小时,所测特征温度较低,更“真实”有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DSC 峰形也比较小。样品量大时,峰值温度向高温漂移,样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差,峰分离能力下降,峰形加宽,能增大 DSC 检测信号。

  3.在DSC测试表征过程中,怎么同时选择合适的样品量及升温速率?

  (1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;

  (2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;

  (3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。

  4.DSC有哪些坩埚,有什么区别,如何选择?

  (1)Al坩埚传热性好,灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄(< 500℃),用于中低温型DSC测试,可用于比热测试。

  (2)PtRh 坩埚传热性好,灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳,温度范围宽广,适于精确测量比热,易与熔化的金属样品形成合金。可使用氢氟酸浸泡清洗。

  (3)Al2O3 坩埚样品适应面广,其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差,温度范围宽广(可用于高温1650℃ ),不适于测定比热,易与部分无机熔融样品(如硅酸盐、氧化铁等)反应或扩散渗透。可使用王水与氨水浸泡清洗。

  (4)Cu坩埚对塑料的氧化有催化作用,有时用于氧化诱导期(O.I.T.)测试。

  (5)中压与高压坩埚适用于挥发性液体样品,液相反应,需要维持气体分压的封闭体系反应。

  5.DSC在操作过程中有哪些要特别注意的地方?

  (1)仪器可一直处于开机状态,尽量避免频繁开机关机。

  (2)仪器应至少提前1小时开机。

  (3)尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作。

  (4)试验完成后,必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1646.html


推荐
关闭