溶解氧水样需要注意的问题
1.采样时不得充氧采样,不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。采样管应完全浸没于水中,避免吸进气体,可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,使水样慢慢流入采样瓶内,必须注满容器,不留空间,使水样溢流出瓶容积的0.5-1倍左右,并用水封口。
2.如果水样中含有游离氯等氧化性物质,滴定时将消耗标准溶液,影响测定结果。应预先在水样中加入硫代硫酸钠标准溶液去除。具体方法:用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5mL硫酸溶液(1+5)和1g碘化钾,摇匀。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量。于另一瓶水样中,加入同体积的硫代硫酸钠标准溶液,摇匀,将水样中的氧化性物质去除掉。然后用此水样正常操作测定。
3.水样呈强酸性或强碱性时,用氢氧化钠或硫酸调至中性后再测定。
4.采样后现场固定氧并存放在暗处。
5.水样中有藻类和悬浮物时,在酸性溶液中会消耗较多的碘从而干扰测定。可先用一个500-1000mL具塞细口瓶取满水样,加入10mL10%明矾溶液,再加1-2mL浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混匀1min。放置10min,将上清液虹吸至溶解氧瓶中,进行固定和测定。
6.水样中有三价铁离子干扰时，大家可以适当加入氟化钾进行消除。
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