碘量法检测溶解氧时需要注意的问题
1.操作过程中,勿使气泡进入水样瓶内,加试剂时要将移液管插入水样液面下。水样要尽早固定,滴定时间不要太长。
2.硫酸锰溶液在酸性时加入KI后,不得产生黄色游离碘。
3.标定硫代硫酸钠溶液时滴定速度稍快些。因为滴定反应过程中生成的碘易挥发,另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用,这些都能影响滴定结果,为减少误差,滴定速度稍快些为好。
4.碘滴定法:用I2标准溶液直接滴定还原性组分时,滴定时要充分摇动,以免局部I2过量,导致副反应发生。边滴边摇动,务必等先一滴I2褪色后,再加后滴。当滴入的I2在充分摇动下褪色也较慢时,再加指示剂。
5.滴定碘法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定,反应生成I2时,要等滴至I的黄色很浅时再加淀粉指示剂,然后再滴至蓝色消失。过早加入指示剂,它与I2形成的蓝色络合物与硫代硫酸钠的反应速度较小,往往会使滴定过量。
6消除碘量法的误差来源:
a.测定中加入过量的KI,使I与12结合成I3增大I2溶解度。
b.避免阳光直接照射,操作迅速,不要过分摇晃,以防I2挥发。
c.使用碘量瓶在低于25℃时进行滴定。
e.用淀粉作指示剂要在临近终点时加入,加入后要充分剧烈摇动,慢滴快以免淀粉吸附碘,保证反应完全；
7.有时淀粉和碘产生的色泽不是纯蓝,而是偏紫色,这可能是淀粉试剂的纯度不够；另一可能是测试溶液酸度较强。
8.碘化钾遇光易变质,应用棕色磨口瓶避光保存
9.硫代硫酸钠溶液,在每次使用前标定一次浓度。
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