有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered nlesoporous cabon OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定。扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整与基体结合紧密,厚度约为7μm。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m~2/g和0.28 cm~3/g。以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。结果表明最佳萃取条件为:萃取时间30 min萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL。在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15μg/L之间;在1~1000μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1%~6.4%。制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍。将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20μg/L时,样品回收率分别为99.4%~114.5%和92.3%~97.0%。
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