高效液相色谱-柱后衍生法测定中药材农药残留方法解析
氨基甲酸酯类农药作为广谱农药，自20 世纪70 年代以来，广泛应用于粮食、蔬菜以及经济作物上的害虫防治。由于氨基甲酸酯类农药毒性大，其残留对公众健康危害极大。天津兰博技术应用中心，采用实验室通用仪器Lab6500型液相色谱-柱后衍生系统，成功测定氨基甲酸酯类农药。此方法操作简单，灵敏度高，便于在药检、质检以及各相关企业推广应用。
仪器及试剂：
高效液相色谱仪，柱后衍生系统，氮吹仪，旋转蒸发仪等；SPE纯化柱，氨基甲酸酯试剂包（CB130,CB910,O120,3700-2000）等。
色谱条件：
十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4. 6 mm × 25cm，5 μm);
保护柱:C18预柱(4. 6 mm × 4. 5 cm);
以甲醇-水梯度洗脱为流动相;
衍生溶液分别为0. 05mol / L 氢氧化钠溶液和邻苯二甲醛( OPA) 溶液衍生试剂，流速均为 0. 3 m L/min，氢氧化钠溶液水解温度为 100℃，OPA 反应温度为室温;
检测条件:荧光检测器，激发波长为330 nm，
发射波长为 465 nm;进样量:10 μL。
液相色谱-柱后衍生检测方法的优势：
氨基甲酸酯类农药残留的测定方法可采用气相色谱-氮磷检测器、高效液相色谱－紫外检测器或高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器等方法进行测定。采用气相色谱法检测时有些氨基甲酸酯类农药存在不稳定现象，如涕灭威、甲萘威;高效液相色谱-紫外检测法灵敏度较低，达不到农药残留痕量检测的要求;采用高效液相-柱后衍生-荧光检测法，被测组分稳定，灵敏度高，重现性良好。
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