熊去氧胆酸片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于熊去氧胆酸50mg),置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声2分钟,使熊去氧胆酸溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取熊去氧胆酸对照品约50mg,精密称定置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取鹅去氧胆酸对照品适量,加对照品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含熊去氧胆酸2.5mg与鹅去氧胆酸1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.o0lmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为210mm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的分离度应大于4。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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