沙丁胺醇吸入气雾剂的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品1罐,揿压喷射数次(约相当于沙丁胺醇5mg)置干燥的小烧杯中,精密加流动相10m,超声使沙丁胺醇溶解,滤过,取续滤液(12小时内测定)对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀(12小时内测定)。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见沙丁胺醇有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。微细粒子剂量照吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法(通则0951)测定供试品溶液取本品,依法测定,下层锥形瓶中置乙醇吸收液,上层锥形瓶置ml乙醇吸收液。充分振摇,试揿5次,揿压喷射20次(注意每撤间隔5秒并缓缓振摇),用乙醇适量清洗规定部件,合并洗液与下层锥形瓶中的吸收液,置5oml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含12μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见含量测定项下。限度按外标法以峰面积计算,溶液型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量的20%,混悬型气雾剂的微细粒子药物量应不低于每揿标示量的30%。泄漏率取供试品12罐,去除外包装,用乙醇将表面清洗干净,室温垂直(直立)放置24小时,分别精密称定重量(W1),再在室温放置72小时(精确至30分钟),再分别精密称定重量(W2),置2~8℃冷却后,迅速在阀上面钻一小孔,放置至室温,待抛射剂完全气化挥尽后,将瓶与阀分离,用乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定重量(W3),按下式计算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率应小于3.5%,并不得有1瓶大年泄漏率=365×24×(W1-W2)/72×(W1-W3)]×100%其他除每揿喷量与递送剂量均一性外,应符合气雾剂项下有关的各项规定(通则0113)
