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土壤样品前处理需要注意的事项有哪些?

2018.12.24

据不完全调查,目前全国受污染的耕地约有1.5亿亩,据估算,全国每年遭受重金属污染的粮食达1200万吨,造成的直接经济损失超过200亿元。对于农药和有机物污染等其他类型的土壤污染所导致的经济损失,目前尚难以估计。但是,这些类型的污染问题在国内确实存在,甚至也很严重。土壤污染造成有害物质在农作物中积累,并通过食物链进入人体,引发各种疾病,最终危害人体健康。土壤污染直接影响土壤生态系统的结构和功能,最终将对生态安全构成威胁。 

       
   目前我国土壤污染调查主要采用在野外取样回实验室用分光光度计、原子吸收分光光度计(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、气相色谱仪(GC)等仪器测量,科研和环境工作者在进行土壤污染调查,确定污染范围、边界,进行污染现状评估。然而重金属都比较微量,处理不当容易引起交叉污染,尤其是分析剖面样品。有句话叫“错误的分析结果比不做都还糟糕”。所以,土壤、植物重金属监测分析前处理尤为重要。本文主要介绍测量土壤重金属前土壤样品处理上需要注意的事项:

一、样品采集

    土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节,采集有代表性的样品,是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件。分析结果能否说明问题,关键在于样品的采集和处理。 

    (一)采样类型及方法

.混合样品

    一般了解土壤污染状况时采集混合样品。将一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。    

2.剖面样品

    了解土壤污染深度时采集剖面样品:按土壤剖面层次分层采样,从下而上采样。剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m,每个剖面采集ABC三层土样。过渡层(ABBC)一般不采样。当地下水位较高时,挖至地下水出露时止。现场记录实际采样深度,如020506580100cm。在各层次典型中心部位自下而上采样,切忌混淆层次、混合采样。

3.背景值样品

     要摸清当地土壤类型和分布规律。采样点选择应包括主要 类型土壤,并远离污染源。要注意与污染土壤采样不同之处是同一样点并不强调采集多点混合样,而且选取植物发育完好、具代表性的土壤样品。采样深度为1m以内的表土和芯土,对土壤发育完好的典型部分,应按层分别取样,以研究各种元素在土壤中的分布。

  (二)采样时间和采样量

     为了解土壤污染状况,可随时采集土样测定。若需要同时了解土壤生长作物的污染状况,则可在植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。对于环境影响跟踪监测项目,可根据生产周期或根据年度计划实施土壤质量监测。一般土壤在 农作物收获期采样测定,必测项目一年测定一次,其他项目35年测定一次。由于测定所需的土样是多点均量混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需要太多,具体需要量视分析项目而定,一般要求1 Kg即可。 

  (三)采样注意事项

     填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。1份放入样品袋内,1份扎在袋口。测定重金属的样品,尽量用竹铲、竹片直接采集样品。

附:采样工具

工具类:铁锹、铁铲、竹片、环刀、四分板、木槌、有机玻璃板、弹簧秤、不锈钢剪刀、不锈钢切刀。

器材类:GPS、胶卷、卷尺、铝盒、样品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。

文具类:样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹。

二、样品的加工与管理

(一)样品加工处理

制成满足分析要求的土壤样品;

测定不稳定的项目用新鲜土样(如游离挥 发酚、NH4-NNO3-NFe2+;

测定多数稳定项目用风干土样。 

1.风干:风干后的土壤含水率一般 <5%   

2. 磨细、过筛:

     1927年国际土壤学会规定通过2mm孔径的土壤用作物理分析,通过1mm0.5mm孔径的土壤用作化学分析。 

筛网规格有两种表达方法:以筛网孔径尺寸表示,如孔径为2mm1mm的筛网;另一种是以每英寸长度上的孔数来表示,如每英寸长度上有80个孔即称为80目,100目的筛网则说明在每英寸长度上有100个孔。 

(二)样品管理

      建立严格的管理制度和岗位责任制,按照规定的方法和程序工作,认真按要求做好各项记录。 

•风干土样存于阴凉、干燥的样品库内,通常要保存半年至一年,以备必要时查核。 

•新鲜土壤样品,放在玻璃瓶中,置于低于4℃的冰箱内存放,保存半个月。 

•标样或对照样品,则需长期妥善保存,建议采用蜡封瓶口。在保存土样时,除了贴上标签,写上编码等以外,应注意避免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。

•玻璃材质容器是常用的优质贮器,聚乙烯塑料容器也属美国环保局 推荐容器之一,该类贮器性能良 好、价格便宜且不易破损。

三、样品预处理

根据测定项目不同,选择不同的预处理方法。

  (土壤样品的分解

     破坏土壤的矿物晶格和有机质,使待测元素进入试样溶液中。

1.酸分解法:称消解法,是测定土壤中重金属常选用的方法。常用混合酸消解体系,必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。

2.碱熔分解法:将土壤样品与碱混合,在高温下熔融,使样品分解。

3.高压釜密闭分解法:将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四氟乙烯坩埚内,置于耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱内加热(一般不超过180℃)分解。

4.微波炉加热分解法:将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中,置于微波炉内加热使试样分解的方法。

消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、蒸馏法等;浓缩方法有K-D浓缩器法、蒸发法等。

  ()土壤样品的浸提

     测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组分以及进行组分形态分析时,需要采用提取方法。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。

1.有机污染物的提取:测定土壤中的有机污染物,一般用新鲜土样。称取适量土样放入锥形瓶中,放在振荡器上,用振荡提取法提取。对于农药、苯并(a)芘等含量低的污染物,常用索氏提取器提取法。 

2.无机污染物的提取:土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。 

  (土壤样品的分离和浓缩

     消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、蒸馏法等;浓缩方法有K-D浓缩器法、蒸发法等。

四、样品测定

  (一)土壤环境的监测项目

物理指标:土壤质地、土壤水分、孔隙度、容  重、温度、毛细作用等; 

生物指标:土壤动物如蚯蚓数量、微生物种群、  土壤酶等; 

化学指标:酸碱性 、氮、磷、钾等养分含量、  有机质、各种污染物包括重金属和有毒非金属、氟化物、农药残留量、石  油及其产品等。 

  (二)土壤污染物测定中应注意的问题

监测项目:金属、非金属、有机物

土壤监测的特点——样品的代表性问题

采样前应调研当地的:自然条件、农业情况、土壤性状、污染历 史及现状

  (三)土壤样品分析方法

Ø测定方法与水、空气相同或相似

Ø重量法:土壤水分测定 

Ø容量法:浸出物中含量较高的成分测定,如Ca2+Mg2+Cl-SO42-等。 

Ø分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、等离子体发射光谱法:重金属如CuCdCrPbHgZn等组分的测定。

Ø/液相色谱法: 有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定。


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