实验室分析仪器--液相色谱仪阳离子交换柱常见故障处理
离子交换柱属于较脆弱的色谱柱,阳离子交换柱在使用过程中,往往会由于不规范操作而导致一系列故障。常见故障如下:
①柱压升高伴随柱效降低:主要是由于系统管路或柱保存过程中柱内或长菌、样品溶液中的颗粒物积聚在烧结物或者柱床上等所致。
②色谱峰额外地展宽:主要是由于管路太长、非新鲜配制的流动相中含有不正确的阴离子、流动相pH与离子强度不正确、用流动相平衡时间不够等所致。
③柱压正常伴随柱效降低:主要是由于样品中有脂肪,油脂,脂质等有机物致使固定相的表面被覆盖、从样品中带来的不确切的有机物或未正确制备洗脱液、在洗脱液制备完成以后带入洗脱液中的非特定有机物(eg.运输时从大气中带来)。
针对上述情况,在使用离子交换柱过程中需特别注意即可避免。若已经产生故障,可根据实际情况处理,尝试按如下方法再生:v首先反接色谱柱→用1mol/L的硝酸铵溶液,以0.4ml/min的流速洗脱30ml～60ml→再用甲醇-水(40:60),以0.4ml/min的流速洗脱30ml～60ml→然后用异丙醇,以0.4ml/min的流速洗脱30ml→再用去离子水,以0.4ml/min的流速洗脱30ml→然后用检测用洗脱液,以0.4ml/min的流速洗脱30ml→最后将柱子接回正常方向,用检测用洗脱液平衡至基线平稳,进样检测即可。
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