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热重法失重量的计算方法

2022.4.27

TG曲线作完后,根据原始试样用量及各温度区间的失重量,可以计算各温度区间的失重百分率。根据TG曲线可进行物料衡算,现举一例。

图3 五水硫酸铜TG曲线

图3 五水硫酸铜TG曲线

图3是结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的TG曲线的示意图。平台AB表示试样在此温度区间是稳定的,其组成即原试样CuSO4·5H2O,其重量W0=10.8mg,BC表示第一次失重,失重量

 (下降小格数×0.2mg/小格即得),对应失重率=

 ,平台CD代表另一个稳定组成,相应重量为W1;同样,DE和FG分别代表第二、三次失重,失重量分别为1.6mg与0.8mg,失重率分别为14.8%和7.4%,总失重率

 ,即失水百分数;固体余重是1-36.6%=63.4%。平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。

结晶硫酸铜分三阶段脱水,即:

第一次理论失重率为14.4%;第二次理论失重率也是14.4%;第三次为7.2%;理论固体余重63.9%,总水量36.1%。与TG测定基本一致。说明TG曲线第一、二次失重分别失去2H2O,第二三次失去1个H2O。平台CD、EF、GH分别代表相对稳定的组成CuSO4·3H2O、CuSO4·H2O和CuSO4(白色的无水硫酸铜)。当然,各点的温度也可以从TG曲线上读出来。

若TG曲线的AB段有少量失重,说明试样有吸湿水,其量常与空气中相对湿度有关。若试祥重结晶过或用溶剂洗涤过,有残留的水或溶剂也会造成减重,高分子试样中的溶剂、未聚合单体和低沸点增塑剂的挥发也会造成不同温度下的失重,从失重量可以求出挥发物的量。为了使TG曲线的基线AB段平直,可以把试样事先放入干燥器中,用变色硅胶作干燥剂,不可用P2O5干燥剂,因为这有可能把试样中的结晶水也脱掉,也不推荐用红外灯干燥,因为试样温度无法控制,结晶水也可能被脱掉。对不太严格的测定,AB段不平直关系也不大,W0可以从B点计算。对于已经风化或容易风化的含结晶水试样,可放入干燥器中,用放在干燥器下部的饱和食盐水增湿。以精确测定其结晶水含量。

TG曲线纵坐标也可以用百分刻度,读数直接就是失重率。

在矿物学中,用TG曲线作定量分析已有多年。只要TG曲线能形成一个或几个平台,就可以通过一个代数方程式求出组分的相对含量,只是其精度不是很高。


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