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离子色谱仪工程师的对于常见出现错误原因分析分享

2020.6.30

  一、压力异常

  1、现象:无压力,活动相不活动

  1)保险丝断或电源问题

  2)柱塞杆折断

  3)泵头内有空气或活动相缺乏

  4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒

  5)漏液

  6)压力传感器损坏(活动相活动正常,但无压力)

  2、现象:压力持续偏高或不时上升

  1)流速设定过高

  2)维护柱或色谱柱筛板梗塞

  3)活动相运用不当或有缓冲盐析出

  4)色谱柱选择不当

  5)进样阀损坏或梗塞

  6)线路过滤器梗塞

  7)管路拧的过紧梗塞

  3、现象:压力持续偏低

  1)流速设定过低

  2)色谱柱选择不当

  3)柱温过高

  4)系统漏液

  4、现象:压力动摇

  1)泵头中有气泡

  2)单向阀损坏

  3)柱塞密封圈损坏

  4)脱气不充沛

  5)系统漏液

  6)运用了梯度洗脱

  二、漏液

  1、接头处漏液

  1)接头处松动

  2)接头磨损

  3)部件不匹配

  2、泵漏液

  1)单向阀松动

  2)泵密封损坏

  3)排液阀损坏

  4)接头松动(不要拧的太紧)

  3、进样阀漏液

  1)转子密封损坏

  2)定量环梗塞

  3)进样口密封松动

  4)进样针尺寸不适宜

  5)废液管产生虹吸

  6)废液管梗塞

  4、检测器漏液

  1)手紧接头处漏液

  2)废液管梗塞

  3)流通池梗塞

  三、保存时间漂移

  1)柱温或室温变化

  2)活动相组分变化

  3)色谱柱没有均衡

  4)流速变化

  5)泵中有气泡

  6)活动相选择不当

  四、基线问题

  1、基线漂移

  1)温度动摇

  2)活动相不平均(脱气,运用纯度更高的试剂)

  3)电导池被污染或有气泡

  4)活动相配比不当或流速变化

  5)柱子均衡(约30-60min)

  6)活动相污染,蜕变或由低质量试剂配成

  7)样品中有强保存的物质以馒头样峰被洗出

  2、基线噪声(规则的)

  1)活动相(泵)检测器中有气泡

  2)有中央漏液

  3)活动相混和不平均

  4)温度影响(环境温度动摇太大)

  5)其他电子设备的影响

  3、基线噪声(不规则的)

  1)活动相污染﹚蜕变或由低质溶剂配成

  2)有中央漏液

  3)活动相各溶剂不相溶或混和不平均

  4)电导池污染

  5)电导池内有毛刺

  6)系统内有气泡

  五、峰形异常

  1、前沿峰,拖尾峰

  1)柱塞板梗塞

  2)色谱柱塌陷

  3)柱外效应

  4)干扰峰

  5)均衡缺乏或不适宜

  6)重金属污染

  7)样品溶剂选择不当

  8)样品过载

  9)柱温过低

  2、分叉峰

  1)维护柱或剖析柱污染

  2)样品溶剂不溶于活动相

  3、峰展宽

  1)进样体积过大

  2)活动相粘渡过高

  3)检测池体积过大

  4)保存时间过长

  5)柱外体积过大

  6)样品过载

  4、峰变形

  1)样品过载

  2)样品溶剂选择不当

  5、鬼峰

  1)进样阀剩余峰

  2)样品中未知物

  3)柱未均衡

  4)水污染

  六、离子别离度不好

  缘由剖析一:

  淋洗液浓度选择不当。 扫除办法:改动淋洗液的浓度及Na2CO3和 NaHCO3的配比。例如:NO-3与SO2-4堆叠,应恰当 降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4 相距太大,能够增加淋洗液的浓度。

  缘由剖析二:

  样品浓渡过高。 扫除办法:关于未知样品应先行稀释100倍后再进样剖析。

  七、剖析重现性差

  缘由剖析一:

  去离子水的质量差。如: 多数试剂中Cl-含量偏高,这样会形成剖析低含量 Cl-u(1ppm)时的剖析误差增大。扫除办法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。

  缘由剖析二:

  淋洗液流量发作变化,活动系统可能有渗漏。 扫除办法:及时处理活动系统的渗漏问题。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1523.html


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