甲磺酸多沙唑嗪片的检查和鉴别方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品的细粉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含多沙唑嗪5μg的溶液,滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在245nm的波长处有最大吸收,在25mm与295nm波长处有最小吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于多沙唑嗪l0mg),置20ml量瓶中,加2%磷酸乙腈溶液5ml,超声使甲磺酸多沙唑嗪溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲磺酸多沙唑嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积乘以校正因子1.3后不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),杂质I峰面积乘以校正因子1.3后与其他单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L的盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经15分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取甲磺酸多沙唑嗪对照品10mg,精密称定,置500ml量瓶中,加溶出介质300ml,超声使溶解,放冷用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含多沙唑嗪1μg(1mg规格)或2μg(2mg规格)或4μg(4mg规格)的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
