甘油的检查和鉴别方法
鉴别
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1268图)一致。
检查
酸碱度取本品25.0g,用水稀释至50ml,摇匀,加酚酞指示剂0.5ml,溶液应无色,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,溶液应显粉红色,颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较不得更深。氯化物取本品5.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)。硫酸盐取本品10g,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。糖取本品5.0g,加水5ml,混匀,加稀硫酸1ml,置水浴上加热5分钟,加不含碳酸盐的2mol/L氢氧化钠溶液[取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,密闭静置数日后,取上层清液5.6ml,加新沸放冷的水使成50ml,摇匀,即得]3ml,滴加硫酸铜试液1ml,混匀,应为蓝色澄清溶液,继续在水浴上加热5分钟,溶液仍为蓝色,无沉淀产生。脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过4.0ml丙烯醛与铵盐取本品4.0g,加10%氢氧化钾溶液5ml,混匀,在60℃放置5分钟,不得显黄色或发生氨臭。易炭化物取本品4.0g,照易炭化物检查法(通则0842)项下方法检查,静置时间为1小时,如显色,与对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深有关物质照气相色谱法(通则0521)测定内标溶液每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液供试品溶液取本品约10g,精密称定,置25m1量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇各适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中含有二甘醇与乙二醇各0.5mg、1,2丙二醇2mg的混合溶液;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液分别取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇正己醇与甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1m中含有甘油400mg,二甘醇、乙二醇、1,2丙二醇与正已醇各0.1mg的溶液。色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持20分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样体积1pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求;对照品溶液重复进样,二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度按内标法以峰面积计算,供试品溶液中含二甘醇 与乙二醇均不得过0.025%,含1,2丙二醇不得过0.1%;如有其他杂质峰,扣除内标峰按面积归一化法计算,单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过1.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定含水分不得过2.0%。炽灼残渣取本品20.0g,加热至发火,停止加热,使自然燃烧后,放冷,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过2mg铁盐取本品10.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)钙盐取本品2.5g,加水8ml,摇匀,加入草酸铵试液5~6滴,放置15分钟,溶液应澄清重金属取本品5.g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之砷盐取本品6.65g,加水23ml和盐酸5ml,混匀,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.00003%)
