原子吸收分析:你-我-他
一、做实验前先看条件合适不?
安装条件
配电方面不可含糊
原子吸收分光光度计对供电要求较高,主机、电脑、打印机等要求电压比较稳定,一般为220V~240V,如果电网电压不太稳定,要求配稳压电源,一般1kVA(注意不含石墨炉供电)即可。
空压机及空调是一种频繁启动的电器,最好与原子吸收其它部分分相供电。
石墨炉为大功率直流供电,石墨炉加热电源常常是220V交流电转换为直流,其瞬间电流可达60~80A。
建议这三类设备分别接入电网,不共相。
原子吸收分光光度计为大型精密仪器,要求有良好的接地,一般接地电阻应小于1~10Ω,需要专门的接地线。
配水和配气需要考虑哪些点?
配水:石墨炉分析需要专门的冷却水,对没有购买自动循环冷却水系统的设备要求有自来水。建议最好购买专用循环冷却水系统。
配气:火焰法需用到乙炔和空气,或者乙炔、空气、笑气。石墨炉分析需要用到保护气,一般为氩气。
燃气(乙炔)与助燃气(空气)应分开放置。燃气瓶要防泄漏,要注意随时排风。有条件的单位可用单独的气瓶室或气瓶柜,乙炔气需用合格的防爆气瓶柜。
实验台面:
承重防震,宽度在1000~1500mm,长度2000~2400mm,高度750~800mm比较合适,摆放不要靠墙和窗,后面留有800~1000mm空间,以便检修,避免阳光直射。
环境条件:
原子吸收一般工作温度为10~30℃,相对湿度不超过80%,应有空调和相应除湿设备。
原子吸收原子化的时候要产生有毒的原子蒸气,应使用排气罩,大小稍宽于原子吸收排气口,高度约在其上200~300mm,风力以能吸住一张报纸为佳。
防尘:最好是双层玻璃窗,有防尘缓冲间。具体安装应该参照各仪器的自身要求。
总结:要保障仪器的稳定性,这样做!
①供电交流电电压应基本稳定,波动范围不得大于10%(200~240V),无其它频繁启动的大功率设备(如马福炉、气相色谱仪、电焊机、微波炉等),主机与计算机应加装带净化装置的稳压电源。
②保证接地良好,仪器各部分电路应无大的“漂移”,判断为开机不点火或不运行升温程序,观察仪器“零点”的漂移量,一般为不大于0.01Abs/30min(性能较好的仪器应不大于0.006Abs/30min)。
③架设仪器的台面必须牢固不变形、无震动,保证光学系统不偏移。
④ 合理布局实验室内空调、风扇等设施,抽排风风量适当(风量应能调整),防止气流对火焰的扰动,保持火焰燃烧稳定。
⑤ 保证废液排出管水封完好,排水通畅。
⑥火焰燃烧器燃烧缝与光路重合良好。
⑦灯发射稳定,判断为发射基线基本趋势为平直,无大的毛刺(突然升高或降低)。
⑧石墨炉电源必须单独独立供电(与主机与计算机分开),其专用的供电电源的功率,要大于仪器需要量的 2 倍,防止石墨炉在升温时电压的骤降骤升,干扰主机与计算机工作,确保控制部份控温准确,无过冲或升温无力现象(升温速度慢,达不到设定温度)。
二、开始做实验前
方法的选择?
火焰法?石墨炉法?到底怎么选?
一个待测元素是选择火焰法来测定还是选择石墨炉法来测定,主要取决于样品中含量和卫生标准限量值。火焰法和石墨炉法的元素测定线性范围见表1,可作为选择方法和配制标准系列的依据。
表1 常见元素火焰和石墨炉标准系列范围
总结:不同方法不同的操作
(1)火焰法
① 确保溶液中无悬浊物(如细纤维),防止堵塞雾化器进样毛细管。
② 雾化器前吸样管应切成斜口,进样时插入样品溶液的深度(液面高度)应保持相对一致。
③ 一定注意清洗吸样管,特别是由高浓度样品进入低浓度样品。
方法:用两只烧杯装纯水分别清洗两次后再进样。
④经常清洁燃烧缝,保持火焰燃烧稳定无锯齿。
⑤使用前放空空压机油水分离器中的水,防止空气中水份进入仪器内管路和部件,以免造成空气流量不稳使火焰燃烧跳动,严重的甚至会损坏气体流量阀等部件。
(2)石墨炉法
①必须重视防止样品污染!
②痕量样品应保持酸性(含0.5%~1%的硝酸或盐酸)。
③进样前充分振摇混匀。
④手动进样时注意准确的进样量和进样位置(保持不变)。
⑤反复清洗进样器。
开机:打开稳压器电源,等到电压稳定到220V,打开主机及计算机、打印机电源。对自动化程度较高的仪器,启动工作站,仪器开始自检。
1.火焰原子吸收
条件设置及仪器调节
选择所测元素灯(铜),安装到仪器灯座上(注意定位)。调节灯电流至合适大小(3mA)。选择所用测定谱线波长及带宽(324.8nm,0.4nm)。